ГОСТ 667-73 С. 9
3.8. Определение массовой доли хлористых соединений
Метод основам на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при
сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.
(Изменения редакция. Изм. № 3).
3.8.1. Реактивы и растворы
кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:10:
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствора с (AgNOj) =
0 , 1
моль/дм3 (0,1 н. раствор):
раствор, содержащий 1 мг С1 в 1см3, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А):
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят объем раствора
водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Ь). I см’ раствора Ь содержит 0.01 мг С1 (рас
твор готовят в день его применения).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8.2. Пригото&юше раствора сравнения
В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см3 наливают по 50 см’ воды и при
помощи бюретки 2; 4; 6; 8 и 10 см5раствора Б. что соответствует содержанию в них 0,02; 0.04; 0,06;
0.08 и 0.10 мг хлора.
К растворам прибавляют по 2 см- азотной кислоты и по 2 см3раствора азотнокислого серебра.
Объемы растворов доводят водой до 100 см3 и перемешивают. Растворы сравнения готовят одно
временно с анализируемым раствором.
3.8.3. Проведение анализа
Проводят качественную пробу на содержание в кислоте хлОриона. Для этого в цилиндр
вместимостью 100 см3 вливают 50 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора
азотнокислого серебра и 10 см3анализируемой кислоты. Полученный раствор на 15 мин
оставляют в покое и наблюдают, остается ли раствор прозрачным или образовалось помутнение от
наличия в кислоте ионов хлора. В последнем случае готовят растворы сравнения, как наложено в
п. 3.8.2. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3вливают 50 см3воды и пипеткой
вносят 10см3 анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см3раствора
азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до
100см3,оставляют втечение 15 мин в покое и сравнивают интенсивности помутнения
анализируемого раствора и растворов сравнения.
3.8.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористых соединений (А’,) в процентах вычисляют по формуле
3V- р- 1000 ’
где т —масса хлора в растворе сравнения, интенсивность помутнения которой совпала с интен
сивностью помутнения анализируемого раствора, мг;
V — объем анализируемой кислоты, взятый для анализа, см3;
р —плотность кислоты, г/см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.0001 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9. Определение массовой доли марганца
Метод основан на окислении марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты, интен
сивность окраски которой сравнивают визуально с окраской стандартных растворов.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.9.1. Реактивы и растворы
кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552;
калий йоднокислый;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; х. ч., раствор готовят следующим образом: 2.8760 г
марганцовокислого калия помешают в мерную колбу вместимостью Iдм3, растворяют в воде и объем
раствора доводят водой до метки (раствор А), I см3раствора А разбааляют водой в мерной колбе до
100 см3(раствор Б). 1 см3 раствора Ь содержит 0.01 мг марганца. Раствор Ь готовится перед его
применением.