С. 6 ГОСТ 667-73
/я •100•100
11000 10 Юр*
где от — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
р —плотность анализируемой кислоты, г/см}.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 % при доверительной веро
ятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение массовой доли остатка прокаливания
Метод основан на выпаривании пробы серной кислоты и прокаливании остатка при темпера
туре от 800 до 850 "С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5.1а. Аппаратура
Электропечь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-1,6.2,5.1/11.0 или аналогичная.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 или чашка из прозрачного кварцевого стекла по
ГОСТ 19908, или чашка плоскодонная платиновая по ГОСТ 6563.
3.5. 3.5.1а. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5.1. Проведение анализа
Перед определением пробуанализируемой кислоты тщательно перемешивают. В предваритель
но прокаленную и взвешенную (результат записываютс точностью до четвертогодесятичного знака)
фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку помешают около 10 г (5—6 см5)
анализируемой кислоты и взвешивают, результат записывают с точностью до второго
десятичного знака. Затем чашку с содержимым ставят на песчаную баню и кислоту упаривают до
образования сухого остатка, который прокачивают вмуфельной печи в течение 30мин при (800—
850) ’С. охлаждают вэксикаторе и взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого
десятичного знака.
3.5.2. Обработка результатов
Массовую долю прокаленного остатка (X) в процентах вычисляют по формуле
Y _•100
2т*
где т —масса навески серной кислоты, г;
от, —масса прокаленного остатка, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, до
пускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.007 % при доверительной веро
ятности Р = 0,95.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6. Определение массовой доли окислов азота
Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоеди-
нения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета,
интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.
3.6.1. Реактивы, растворы и средства измерения:
кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор, разбавленный 1:1;
кислота серная по ГОСТ 4204:
сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2 %,
хранят в темном месте;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3 % хранят в
темном месте;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор, содержащий 0,1 мг окислов азота (N.O.) в
1см5 (раствор Л), готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью I дм5 растворяют в
воде 0.1816 г азотистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно переме
шивают;
10 см5раствора Л разбавляют водой до объема 1дм3и тщательно перемешивают (раствор Б);
1см5раствора Б содержит 0,001 мг окислов азота. Раствор Б готовят в день его применения;
фосфорный ангидрид или фосфор (У) окись;
асбестовая вата или пемза;
склянка Дрекселя по ГОСТ 25336;