ГОСТ 667-73 С. 11
2—3 см3. Упаривание с 10 см’ соляной кислоты повторяют еще два рам. По охлаждении к остатку
приливают 150 см’ концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вмес
тимостью 1 дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор Л). 1 см3
раствора А содержит I мг меди.
5 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’, приливают 10 см’ концент
рированной соляной кислоты и доливают водой до метки (раствор Б). Раствор Б содержит в
I см’ 0,01 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.11.2. Построение градуировочного графика
В термостойкие стаканы вместимостью 50 см’ микробюреткой вносят 1; 2; 4: 6; 8 см’ раство
ра Б, что соответствует 0,01; 0.02; 0,04; 0.06; 0,08 мг меди, упаривают досуха. Охлажденный остаток
растворяют при нагревании в 3 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Нейтрализуют аммиаком
до pH 9 (по универсальной индикаторной бумаге). Объем жидкости доводят до 15 см’, вносят
четыре капли раствора желатина. 0.3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Вместо
добавления сульфита натрия для удаления растворенного кислорода можно применять продувку
раствора азотом в течение 10—15 мин.
Полярографируют в интервале потенциалов минус 0,2 - минус 0.7 В по отношению к донной
ртути при чувствительности гальванометра, подбираемой из расчета, чтобы высота волны находилась
в пределах 10—30 мм. Для каждого значения концентраций меди снимают при подпрограммы и
строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию меди в мг/см’, а по оси
ординат —среднеарифметическое значение высот волн трех измерений в миллиметрах.
3.11.3. Проведение анализа
30 г серной кислоты взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного
знака, помешают в термостойкий стакан вместимостью 50см’ и выпаривают на песчанойбане досуха
(до прекращения выделения паров SO,). К охлажденному остатку приливают 3 см’ соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании.
Затем нейтрализуют аммиаком до полного выпадения осадка гидроокиси железа и приливают
еще 1.5 см’ избытка аммиака.
Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20—25 см’, обмывают стакан
водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем жидкости доводят до 15 см’,
вносят четыре капли раствора желатина, 0,3 гсульфита натрия и перемешивают палочкой. Отфильт
ровывают часть раствора или осторожно сливают осветленную часгь в электролизер.
Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора
можно применять продувку раствора азотом в течение 10—15 мин. Полярографируют как при
построении градуировочного графика.
3.11.4. Обработкарезультатов
Массовую долю меди (Л’ь) в процентах вычисляют по формуле
Y _ в- 15- 100
61000 т ’
где а —концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
т —масса навески кислоты, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, до
пускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0.00012 %
при доверительной вероятности Р = 0.95.
3.11.3. 3.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.12.Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором марганцовокислого катя до
появления слабо-розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.12.1. Реактивы и растворы
калиймарганцовокислыйпоГОСТ20490,растворконцентрации
с (1/5 КМп04) = 0,01 моль/дм’ (0,01 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.12.2. Проведение анализа
К 60 см3воды прибавляют 20 см’ анализируемой кислоты и титруют 0,01 моль/дм’ раствором
марганцовокислого катя при 60—70 *Сдо появления слабой розовой окраски, устойчивой втечение