ГОСТ 31466—2012
8.4.2 Построение градуировочного графика
Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм3
проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора средние
значения полученных результатов.
Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.
Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе
работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых
растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировоч
ных растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/дм3.
8.4.3 Измерение испытуемых растворов
Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с
помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих
растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/дм3, то проводят дополнительное разбавление со
ответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации
25 мг/дм3.
8.5Обработка результатов
8.5.1 Массовую долю кальция Х3 ,%, вычисляют по формуле
m V2
Ю 4
*3 =
с
-
- ч - у *.
(
12
)
где С — массовая концентрация кальция в рабочем испытуемом растворе пробы, найденная по градуи
ровочному графику, мг/дм3;
\
Л
, — объем исходного испытуемого раствора, приготовленного по 8.3.9.1 или по 8.3.9.2, см3;
V2
— аликвотный объем исходного испытуемого раствора, взятый для приготовления рабочего ис
пытуемого раствора по 8.3.9.3, см3;
V3
— общий объем рабочего испытуемого раствора, см3;
т
— масса навески пробы, взятой на минерализацию, г;
К
— коэффициент дополнительного разбавления рабочего испытуемого раствора (см. 8.4.3).
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов, получен
ных для двух повторных проб, если выполняется условие приемлемости:
2|X
i
- X 2
(Х1+ Х2)
|
100 < Г0ТН,
(13)
где
Х-\,
Х2 — результаты измерений для двух повторных проб массовой доли кальция, %;
готн — относительный предел повторяемости, % (см. таблицу 1).
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использова
нии одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами,
с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемле
мости:
|X
i
- X 2|<C D
oth
0950,01ХСР,(14)
где
Х-\,
Х2 — среднеарифметические значения результатов измерений массовой доли кальция, полу
ченных в двух разных лабораториях, %;
Хср — среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли
кальция Х1 и Х2, полученных в двух разных лабораториях, %;
CD
qjh
о95 — критическая разность для двух среднеарифметических значений (окончательных резуль
татов измерений), полученных в двух разных лабораториях (см. таблицу 1), %.
8.6 Оформление результатов
Результат измерений представляют в виде:
X
±
А,(15)
где X — среднеарифметическое значение результатов измерений для двух повторных проб массовой
доли кальция, признанных приемлемыми по формуле (13), %;
11