ГОСТ 31466—2012
8Метод определения массовой доли кальция с помощью
пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
8.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в сухой или кислотной минерализации пробы, получении раствора
кальция и его определении с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии в этом рас
творе, в который с целью коррекции фона добавлены соли лантана или стронция.
8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности с преде
лом допускаемой абсолютной погрешности не более
±
0,001 г.
Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны
422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой
для определения кальция.
Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.
Баня водяная.
Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.
Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200— 1,000 см3с относительной погреш
ностью дозирования
±
1 %.
Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-го класса точности, вместимостью от 1 до 25 см3 по ГОСТ 29227.
Колбы 2—50(100, 1000) по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-500 ТСХ по ГОСТ 25336.
Стеклянные шарики.
Стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция массовой концентрацией 1 г/дм3
с относительной погрешностью не более 1 % (Р = 0,95).
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч., и водные растворы (1:1), 250 и 25 г/дм3.
Л
антан хлористый 7-водный, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указан ных
в 8.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
8.3 Подготовка к проведению измерений
8.3.1 Подготовка пробы к проведению испытаний
Подготовку пробы проводят по 6.3.4.1 и затем измельчают на электромясорубке куттерного типа
до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрыва
ют и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.
8.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 см3смешивают 674 см3 концентрированной соляной кислоты
с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.
8.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3
Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/дм3 (см. 8.3.2) в 10 раз дистилли
рованной водой.
8.3.4 Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией эле
мента 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212 или используют стандартные образцы состава водных растворов
ионов кальция с относительной погрешностью не более 1 % (Р = 0,95).
8.3.5 Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента
100 г/дм3 навеску 267,4 г лантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количе-
9