ГОСТ 31466—2012
стве раствора соляной кислоты 25 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят
объем раствора до метки тем же растворителем.
8.3.6 Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента
100 г/дм3 навеску 304,3 гхлористого 6-водного стронция растворяют в стакане в небольшом количестве
раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.
8.3.7 Приготовление градуировочных растворов
Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией каль
ция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм3, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой
концентрацией кальция 100 мг/дм3, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавле
нием в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного
стандартного раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в
градуировочных растворах должна составлять 1 % для лантана или 2 % для стронция. Все разбавления
проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм3.
Пример
—
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см3 промежуточного
стандартного раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 см3 исходного раствора лантана или
10 см3исходного раствора стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентра ция
кальция в градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3.
8.3.8 Минерализация пробы
Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (см. 8.3.1) проводят одним из следующих
методов:
Минерализация сухим способом — по ГОСТ 26929 (вместо азотной кислоты допускается исполь
зовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески — 10 г.
Кислотная минерализация
Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбав
ленной дистиллированной водой в соотношении (1:1), несколько стеклянных шариков, закрывают сте
клянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин и
охлаждают до комнатной температуры.
8.3.9 Приготовление испытуемого раствора пробы
8.3.9.1 В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по ГОСТ 26929,
вносят 5 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм3 и растворяют золу при сла бом
нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объ ем
раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
8.3.9.2 В случае кислотной минерализации минерализат, полученный по 8.3.9.1, фильтруют через
бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают небольшими порциями
дистиллированной воды, пока не соберут 90—95 см3 фильтрата. Доводят дистиллированной водой
объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
8.3.9.3 Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концент
раций определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы продукта
переработки мяса птицы массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40—400 мг/дм3. В
мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 2,5 см3 исходного раствора пробы, 5 см3 исходного рас твора
лантана или 10 см3 исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кислоты
массовой концентрации 25 г/дм3 и перемешивают (рабочий испытуемый раствор). При ис пользовании
другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора фона
пропорционально изменяют.
8.4 Проведение измерений
8.4.1Градуировочные растворы (см. 8.3.7) и рабочие испытуемые растворы (см. 8.3.9.3) анализи
руют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на
длине волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительно
го пламени при широкой щели монохроматора.
10