ГОСТ 31644—2012
4.11 Колбы мерныесодной отметкой вместимостью 25.50,100,500,1000 см3по ГОСТ 1770.
4.12 Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
4.13 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336:
колбы круглодонные вместимостью 1000 см3:
воронкалабораторная,
стаканы вместимостью 50,100,250,500,1000 см3.
4.14 Емкости для проб (виалы)вместимостью 2—6 см3.
4.15 Кюветы кварцевыедля спектрофотометрии сдлиной оптического пути 10мм.
4.16 Установкадлядегазации элюента.
4.17 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
4.18 Водадистиллированная по ГОСТ6709.
4.19 Водадля лабораторного анализа первой степени чистоты по [1].
4.20 Ацетонитрилдля ВЭЖХ.
4.21 Кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270.
4.22 5-гидроксиметилфурфурол особой чистоты с массовойдолей основного вещества не менее
97 % или 5-гидроксиметилфурфурол с массовойдолей основного вещества не менее 99 %.
4.23 Шприцмедицинский 5 см3 по ГОСТ22967.
4.24 Стаканчикидля взвешиванияСВ-24/10 (30х 50).
4.25 Фильтры обеззоленные.
Допускается применениедругихсредствизмерений, вспомогательногооборудования, неуступаю
щих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необхо
димую точность измерения, а также реактивов иматериалов по качествуне хуже вышеуказанных.
5 Отбор и подготовка проб
Отбор проб — по ГОСТ26313, подготовка проб— по ГОСТ26671.
6 Подготовка к проведению определения
6.1 Приготовление подвижной фазыдля жидкостной хроматографии
В мерныйцилиндрпо ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3последовательноприливают840см3дис
тиллированной воды поГОСТ6709.150 см3ацетонитрила по4.20 и 10 см3уксусной кислоты особойчис
тоты по ГОСТ 18270, раствор переносят в емкостьдля элюента по 4.16 с завинчивающейся крышкой и
перемешивают. Полученный раствор дегазируютнаустановкедлядегазацииэлюента ло4.16 подваку
умом в течение 15 мин содновременной фильтрацией через фильтр сдиаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения раствора при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ — 5 сут.
Перед каждым определением раствор элюента предварительнодегазируют под вакуумом в течение
15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр сдиаметром пор0.20 мкм.
6.2 Подготовка проб для определения
6.2.1 Определение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в осветленных соках и
сокосодержащих напитках, не содержащих нерастворимые в воде вещества, проводят без предвари
тельного разбавления пробы дистиллированной водой.
Определение 5-гидроксмметилфурфурола всоковой продукции (при его вероятно высокой массо
вой концентрации) проводят после предварительного разбавления пробы дистиллированной водой в
соотношении: с осветленными соками или сокосодержащими напитками 1:3 — 1:10, с
концентрирован ными соками 1:25 — 1:50.
Определение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в осветленныхсоках и сокосо-
держащих напитках, содержащих нерастворимые в дистиллированной воде вещества, проводят после
фильтрования пробы через обеззоленный фильтр «белая лента» или ее центрифугирования по 4.7 с
фактором разделения не менее 990g в течение 15 мин.
Затем 1—2 см3пробы отбирают в медицинский шприц по 4.23 через иглу, после этого заменяют
иглу на фильтр с диаметром пор 0,45 или 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу по4.14.
6.2.2 Определение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в соках и сокосодержа
щихнапиткахс объемнойдолеймякотидо 10,0%включительно (сокии нектары изцитрусовых, ананаса.
з