(ПродолжениеИзменения No 1 к ГОСТ31644—2012)
Раздел 3 изложитьв новой редакции:
«3 Сущность метода
Метод основам на количественном определении 5-гидроксиметилфурфурола с помощьюобращен-
мо-фазоеойвысокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) испектрофотометрическимдетектиро
ванием вультрафиолетовой областиспектра придлине волны 284 нм».
Пункты 4.2 и 4.3 изложить в новой редакции:
«4.2 Спектрофотометрсо значениями характеристик не ниже следующих:
спектральный рабочий диапазон — 200—800 нм:
пределыдопускаемойабсолютной погрешности измерений по шкале длин волн ±0.1 нм;
пределыдопускаемой воспроизводимости измерений по шкале длин волн ±0.08 нм;
пределыдопускаемой абсолютной погрешности измерений спектрофотометра ±0.5 %.
4.3 Колонка хроматографическаядлиной 250 мм и внутреннимдиаметром 4.6 мм. заполненнаяокта-
децилсиликагелем. размером частиц 5мкм3), и обеспечивающая требуемую эффективностьразделения»;
дополнитьсноской — 3>;
«__________
3>Например, колонка хроматографическая «BDS Hypersil С18» (250 х 4.6 мм) компании Thermo: материал
— силикагель с привитыми группами С18; колонка хроматографическая «AQUASIL С18» (250 х 4.6 мм) компании
Therm o; материал — силикагель с привитыми группами С18. Данная информация является рекомендуемой,
приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования дру-гих
хроматографических колонок».
Пункт 4.5. Заменить слова: «Весы лабораторные по ГОСТ 24104» на «Весы неавтоматическогодей
ствия по ГОСТ OIML R76-1».
Пункт 4.18 исключить.
Пункты 4.19 и4.21 изложить в новой редакции:
«4.19Вода длялабораторного анализа 1-й степеничистоты поГОСТ ISO 3696.
4.21 Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат)(КН2Р04)по ГОСТ 4198, ч. д. а».
Раздел 4 дополнить пунктами (после4.25)4.26 и 4.27:
«4.26 Кислота ортофосфорная с массовой долей основного вещества не менее 98 % по ГОСТ 6552,
ч. д. а.
4.27 Иономер (pH-метр) с погрешностью измерения ±0.05 ед. pH».
Подраздел 6.1 изложить в новой редакции:
«6.1 Приготовление подвижных фаз (элюентов) для жидкостной хроматографии
6.1.1 Подвижная фаза А
В мерной колбе по ГОСТ 1770вместимостью 1000 см3последовательно смешивают 840 см3водыдля
лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696. 150 см3ацетонитрила (см. 4.20) и 10 см3
уксусной кислоты особой чистоты по ГОСТ 18270. Раствор переносят в емкость для элюента (см. 4.16) с
завинчивающейся крышкой и перемешивают. Полученный раствордегазируют на установке для дегаза
ции элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин содновременной фильтрацией через мембранный
фильтр сдиаметром пор0.45 мкм.
Срок хранения раствора при условиивизуальногоотсутствия нерастворимыхвеществ прикомнатной
температуре без воздействия света— одна неделя.
6.1.2 Подвижная фаза Б
6.1.2.1 Приготовление раствора дигидрофосфата калия (рН=3.0) молярной концентрации
50 ммоль/дм3
6.8 г дигидрофосфата калия взвешивают в стакане вместимостью 100 см3с точностью до третьего
десятичного знака, растворяют в приблизительно80 см3 водыдля лабораторного анализа, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой для лабораторного анализа по ГОСТ
ISO3696до метки и перемешивают. Раствор переносятвмерный стакан вместимостью 1000см3 идоводят pH
до значения 3.0 ед. pH фосфорной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор
дегазируют на установке длядегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин содновремен
ной фильтрацией через мембранный фильтр сдиаметром пор 0.45 мкм.
6.1.2.2 Приготовление подвижной фазы (элюента)
В мерный цилиндр вместимостью 1000 см3приливают 950 см3раствора дигидрофосфата калия
(pH = 3). приготовленного по 6.1.2. 50 см3ацетонитрила (см. 4.20) и перемешивают. Полученный раствор
дегазируют наустановке длядегазации элюента (см. 4.16) под вакуумом в течение 15 мин
содновремен ной фильтрацией через мембранный фильтр сдиаметром пор 0.45 мкм.
2