ГОСТ 31644—2012
Регистрируют площадь пика 5-гидроксиметилфурфурола. В случае, если массовая концентрация
или массоваядоля 5-гидроксиметилфурфурола в пробе настолько максимальна, что площадьсоответ
ствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, подготавливают
новую пробус большим разбавлением и измерение повторяют.
Примерхроматограммы раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведен в приложении А.
8 Обработка и оформление результатов определения
Массовую концентрацию или массовуюдолю 5-гидроксиметилфурфуроларассчитываютпограду
ировочным зависимостямс учетом степениразведения пробы. Вычислениямассовой концентрации или
массовойдоли проводятдо третьегодесятичного знака.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой
кислоты с(Х). мг/дм3(млн-1), проводитепомощью программно-аппаратногокомплексасбора иобработ
ки данных, с использованием градуировочной зависимости
с<Х) —1^- или с (X) = ^’ т °с’ц ,
(
6
)
А -Ц* т ( х )
или поформулам с использованием стандартного раствора массовой концентрации или массовой
доли 5-гидроксиметилфурфурола. наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе
с (X) = Ссг Ь Л
S CT
или с (X) =
Сст
’S x т оОщ
(7)
Scr m (x)
где к — градуировочный коэффициент. [мг/дм3/тА11 с]-1;
с(Х) — массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола в анализируемой про
бе. мг/дм3 (млн-1);
сС1— массовая концентрация или массоваядоля 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном раство
ре, мг/дм3 (млн’):
Sx— площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола. mAU с или AU •с;
V2— вместимость мерной колбы, взятойдля разбавления, см3:
SCI — площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе. mAU с
или AU •с;
V, — объем пробы, отобранныйдля анализа, см3;
т общ— масса анализируемой пробы после разбавления, г;
т (х) — масса анализируемой пробыдо разбавления, г.
Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) дол
жны сходиться.
Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения),
выполненными в условиях повторяемости, недолжно превышатьпредела повторяемости (сходимости)
готн, приведенногов таблице 2. при вероятности Р = 0.95.
При соблюденииэтого условия за окончательный результат определения принимают среднеариф
метическоезначениерезультатовдвух параллельныхопределенийХср,округленноедо второгодесяти
чного знака.
Границы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли)
5-гидроксиметилфурфурола ±& %, при соблюдении условий, регламентированных настоящим мето
дом. при вероятности Р =0.95 недолжны превышатьзначений, приведенных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или
массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола
Наименование показателя (Р = 0.95. п » 2)
Значение показателя при диапазонах измерений ыассооой
концентрации (массовой доли), мт/дм
3
(мпц-’)
От 1.0 до 50.0 включ.
Предел повторяемости (сходимости) г01и. %
2
Предел воспроизводимости /?01м. %
6
Граница относительной погрешности з. А %
5
Предел обнаружения метода, мг/дм
3
(млн-1)
0.1
7