ГОСТ 31644—2012
7 Выполнение измерений методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии
7.1 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая: длиной 250 мм и внутренним диаметром 4.6 мм, заполненная октадецил-
силикагелем. с размером частиц 5 мкм по4.3.
Элюент: ацетонитрил/вода/уксусная кислота (15 %/ 84 %/1 %. пообъему).
Температура колонки: комнатная.
Детектирование: УФ, 284 нм.
Скорость подачи элюента: 1.0см3/мин.
Объем вводимой пробы: 10—20 мкл.
7.2 Условия проведения измерений
Измерения проводятв следующихлабораторных условиях:
температура окружающего воздуха.................................(25 л5) еС;
атмосферное давление.................................................... (97 ♦ 10)кПа;
относительная влажность................................................. (65 ♦ 15) %;
частота переменного тока.................................................(50 ♦5) Гц:
напряжение в сети............................................................(220 НО) В.
7.3 Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов. Регистрируют площади
пиков 5-гидроксиметилфурфурола и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации (массовойдоли) 5-гидроксиметилфурфурола в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением. Градуиро
вочную зависимость выражаютлинейным уравнением
у = *-х.(3)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируется значением достовернос
ти аппроксимации (R2):
R2к 0.9997.
Из уравнения(3)следует, что площадьпиковстандартных растворов 5-гидроксиметилфурфурола
S(mAU сили AU •с)иихмассоваяконцентрацияс(мг/дм3) или массоваядоля с(млн’1)находятсявсоот
ветствующей функциональной зависимости
с =
£
(4)
где к — градуировочный коэффициент. (мг/дм3/тА и с)’1
к =
I<УС.>
(5)
где S, — площадьпика 5-гидроксиметилфурфурола при анализе/’-гостандартного раствора. mAU сили
AUc;
с, — массовая концентрация или массовая доля 5-гидроксиметилфурфурола при анализе /-го стан
дартного раствора, мг/дм3(млн-1).
Градуировочную зависимостьстроят при замене оборудования, колонок, изменении условий хро
матографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям резуль
татов оперативного контроля или внутреннегоаудита.
7.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ проб, подготовленных по 6.2. Каждую пробу анализируют
два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО
5725-2.
6