ГОСТ Р 54055—2010
- температура термостата колонки 200 °С;
- давление газа-носителя (азота) в испарителе 85 кПа;
- деление потока газа-носителя в испарителе 1 :30;
- расходы водорода, воздуха и азота (поддув в детектор) устанавливают в соответствии с ин
струкцией к эксплуатации хроматографа или подбирают путем хроматографирования тестовых смесей
метиловых эфиров для обеспечения максимальной чувствительности пламенно-ионизационного де
тектора.
Режимы хроматографа при работе с другими типами капиллярных колонок подбирают так, чтобы
качество разделения и время регистрации хроматограмм было не хуже показанной на рисунке 1 хро
матограммы.
Не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов проводят хроматографирование хо
лостой пробы, приготовленной по 7.6. но без добавления липидов. На хроматограмме холостой пробы не
должно быть посторонних пиков, кроме пиков бутилокситолуола и метилового эфира трикозановой
кислоты (допускаются посторонние пики непосредственно рядом с пиком растворителя).
7.6 Отбор и подготовка проб
7.6.1 Отбор проб куриных яиц — по ГОСТ Р 52121. индюшиных, цесариных. перепелиных и страу
синых — по ГОСТ Р 53404. яичных продуктов — по ГОСТ Р 53669.
7.6.2 Подготовка проб к испытанию
7.6.2.1 Яйца
В стакан вместимостью 500 см3 осторожно разбивают пять — семь куриных или индюшиных яиц
или 10 — 12 перепелиных или цесариных яиц. или два-три страусиных яйца, не допуская попадания в
стакан частиц скорлупы. Стеклянной палочкой смешивают желтки с белками и полученную массу гомо
генизируют с помощью гомогенизатора или миксера при средней скорости, не допуская вспенивания.
Для удаления пленок и мембран гомогенат фильтруют через два слоя марли.
7.6 2.2 Яичные продукты
Подготовку лабораторных проб яичных продуктов проводят по ГОСТ Р 53669.
Подготовленные пробы хранят до окончания испытания в плотно закрытой стеклянной емкости в
холодильнике при температуре от 4 °С до 8 °С.
7.6.3 Кислотный гидролиз пробы
Навеску подготовленной по 7.6.2 пробы массой:
- 5 г жидкого меланжа или перемешанного яйца (яичной массы);
- 3 г жидкого желтка;
- 2 г яичного сухого меланжа или сухого желтка взвешивают в конической колбе вместимостью
100 см3с записью результата взвешивания в граммах до третьего десятичного знака и медленно до
бавляют с постоянным энергичным встряхиванием колбы 10 см3 неразбавленной (жидкие яичные
про дукты) или разбавленной (сухие яичные продукты) соляной кислоты (смешивают по объему
четыре части концентрированной соляной кислоты и одну часть дистиллированной воды), смывая
все частицы яичного продукта, приставшие к стенкам колбы, подсоединяют холодильник и
помещают в водяную баню, нагретую до температуры (70 ± 2) °С. доводят до кипения и продолжают
кипятить 20 мин. встря хивая колбу через каждые 5 мин. В процессе гидролиза через верхнее
отверстие холодильника подают внутрь колбы небольшой поток азота. После окончания гидролиза
колбу снимают с водяной бани, до бавляют 10 см3дистиллированной воды и охлаждают до
комнатной температуры.
Параллельно из подготовленной по 7.6.2 пробы отбирают навески для определения массовой
доли жира по ГОСТ Р 53746.
7.6.4 Экстракция липидов
Содержимое колбы переносят в цилиндр вместимостью 100 см3, смывая остатки пробы с колбы
в цилиндр с помощью 10 см3 дистиллированной воды. В колбу добавляют 25 см3 диэтилового эфира,
встряхивают, промывая стенки колбы, и добавляют в цилиндр. Цилиндр с гидролизованной пробой за
крывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают с переворачиванием цилиндра в течение при
мерно 1 мин, периодически открывая пробку для сброса давления. Затем осторожно вынимают пробку
идобавляют в цилиндр 25 см3 петролейного эфира, ополаскивая эфиром пробку и внутреннюю поверх
ность шлифа. Цилиндр закрывают пробкой и встряхивают с переворачиванием в течение примерно
30 с. Цилиндр оставляют в покое до полного разделения на водную и прозрачную эфирную фазы с чет-
6