ГОСТ Р 54055—2010
9 Обработка результатов
9.1 Идентификация хроматографических пиков
Идентификацию пиков проводят по времени удерживания хроматографических пиков по
ГОСТ Р 51483 или путем сравнения хроматограммы пробы с хроматограммой тестовой смеси метило
вых эфиров жирных кислот. На рисунке 1 показана хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот,
типичная для липидов куриных яиц.
Для интерпретации пиков можно воспользоваться приложением Б. в котором приведен характер
ный для куриных яиц перечень жирных кислот, порядок их выхода на хроматограмме (колонка Omega-
wax 320) и диапазон значений площадей пиков в процентах по отношению к сумме площадей всех
пиков метиловых эфиров жирных кислот.
Сумма относительных площадей не идентифицированных пиков не должна превышать 0,5 %. Со
ответствующее значение должно быть указано в протоколе испытаний.
9.2 При определении жирно-кислотного состава методом внутренней нормализации массовую
долю индивидуальной жирной кислоты Хк, %, по отношению к сумме масс всех жирных кислот вычис
ляют по формуле
Хк = 100 •*— .(D
I( S , К , )
/-1
где Sk— площадь хроматографического пика метилового эфира определяемой жирной кисло
ты;
N
£ (S, •К ;) — сумма площадей всех идентифицированных хроматографических пиков метиловых
г
- 1
эфиров жирных кислот с учетом соответствующих поправочных коэффициентов (см.
приложение А);
Кк — поправочные коэффициенты, учитывающие различия в чувствительности детектора
ПИД кметиловым эфирам разных жирных кислот и отличия молекулярных масс жирных
кислот и их метиловых эфиров (коэффициенты Кк приведены в приложении А);
N — общее количество определяемых жирных кислот.
В качестве результата единичного измерения принимают среднеарифметические значения Ху .
полученные для двух хроматографирований одной и той же смеси метиловых эфиров жирных кислот.
9.3 Массовую долю жирных кислот %. вэкстрагированных из продуктов липидах вычисляют по
методу внутреннего стандарта по формуле
0.962 • S* •К* •с - V
УА = 100 ■
(
2
)
S OH.CT ‘ К ц и .с т ’
т
где SAи Ку— соответственно абсолютные значения площадей пиков и поправочных коэффициен
тов для определяемых жирных кислот;
SBMст и Комст— соответственно абсолютные значения площадей пиков и поправочных коэффициен
тов для внутреннего стандарта (метиловый эфир трикозановой кислоты С23:0);
С — массовая концентрация метилового эфира трикозановой кислоты в стандартном
растворе в толуоле, мг/см3;
V — объем стандартного раствора метилового эфира трикозановой кислоты, вносимого в
реакционную камеру автоклава или виалу. см3;
0,962 — отношение молекулярных масс трикозановой кислоты и ее метилового эфира;
т — масса навески экстрагированных липидов, использованной для получения метиловых
эфиров жирных кислот, мг.
В качестве результата единичного измерения принимают среднеарифметические значения Yk. по
лученные для двух хроматографирований одной и той же смеси метиловых эфиров жирных кислот.
8