ГОСТ Р 54055—2010
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.. водный раствор массовой долей 10 %.
Силикагель марки АСКГ по ГОСТ 3956.
Кислота соляная массовой долей не менее 35 % по ГОСТ 3118, ос. ч.
Эфир диэтиловый (эфир этиловый), ос. ч.. безводный, содержащий менее 0.05 % этилового спирта.
Эфир петролейный перегнанный с температурой кипения не более 60 °С .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов, по качеству не
ниже указанных.
7 Подготовка к проведению испытаний
7.1 Приготовление смеси для получения метиловых эфиров [раствор хлористого
водорода (HCI) в метаноле массовой долей 5.6 %]
В высокую пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3вносят с помощью пипетки
5 см3 метанола. Осторожно по каплям добавляют с помощью пипетки 0,5 см3 ацетилхлорида с соблю
дением мер предосторожности по 13.3 (при добавлении ацетилхлорида происходит бурная реакция
с образованием брызг, поэтому необходимо использовать высокую пробирку). Перемешивают,
закрыва ют пробкой и выдерживают перед использованием в течение 10 мин.
Смесь готовят непосредственно перед каждым испытанием.
7.2 Приготовление стандартного раствора метилового эфира трикозановой кислоты
С23:0 массовой концентрацией 5 мг/см5(метод внутреннего стандарта)
В стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 250 мг метилового эфира трикозановой кислоты с
записью результата взвешивания в миллиграммах до одного десятичного знака, добавляют 25 — 30 мг
бутилокситолуола (антиокислитель) и растворяют метиловый эфир трикозановой кислоты и бутилок-
ситолуол в 30 см3 толуола (кристаллы метилового эфира трикозановой кислоты должны полностью
раствориться, при необходимости стаканчик с содержимым можно подогреть до температуры 30 °С — 40
°С). Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Стакан три
раза ополаскивают толуолом порциями по 3 см3, которые добавляют в мерную колбу. Колбу выдер
живаютдодостижения температуры раствора (20 ± 1) °С. доводят объем толуолом до метки, закрывают
пробкой и перемешивают.
Срок хранения стандартного раствора — 1 мес в холодильнике при температуре (6 ± 2) °С.
Перед использованием колбу выдерживают до достижения температуры раствора (20 ± 1) °С.
7.3 Приготовление раствора бутилокситолуола в толуоле (метод внутренней
нормализации)
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 25 — 35 мг бутилокситолуола. добавляют с помощью
мерного цилиндра 50 см3толуола и перемешивают до полного растворения бутилокситолуола. Раствор
хранят при комнатной температуре в плотно закрытой стеклянной емкости не более 5 мес.
7.4 Приготовление воронки для фильтрования раствора метиловых эфиров жирных
кислот
В нижнюю часть носика воронки диаметром 36 мм и высотой 50 мм по ГОСТ Р 25336 вставляют
тампон из кусочка обезжиренной стекловаты, насыпают силикагель АСКГ до образования слоя высотой
примерно 15 — 20 мм. сверху насыпают слой безводного сернокислого натрия так, чтобы он полностью
заполнил носик воронки и нижнюю часть сужения воронки слоем высотой примерно 5 мм.
7.5 Подготовка газового хроматографа и капиллярной колонки
Подготовку хроматографа и капиллярной колонки (кондиционирование колонки) проводят в соот
ветствии с инструкциями поэксплуатации. При работе с капиллярной колонкой Omegawax 320 устанав
ливают следующий режим работы хроматографа:
- температура детектора 260 °С;
- температура инжектора 250 °С;
5