ГОСТ Р ИСО 8871-2—2010
Приложение А
(справочное)
Идентификация эластомерного материала методом ИК-слектросколии пиролизата
А.1 Общая часть
При воздействии высокой температуры на эластомерные составляющие с ограниченным доступом кислоро
да эластомерная матрица разрушается, превращаясь в полимерные фрагменты в форме пара или масел различ
ной вязкости.
Регистрируют ИК-спвктры образующихся масляных продуктов, которые используют для идентификации
исходного эластомерного материала.
А.2 Реагенты и материалы
А.2.1 Сухой отфильтрованный ацетондля чисткидисков из бромида калия.
А.2.2 Индикаторная бумага.
А.2.3 Медная проволока.
А.2.4 Ацетон.
А.2.5 Хлороформ.
А.2.6 Сульфат натрия безводный.
А.З Устройство
А.3.1 ИК-спектрометрдля регистрации ИК-спектров в диапазоне от400 до 4000см~1 ис трансмиссией от0 %
до 100%.
А.3.2 Диски из бромида калия (КВг). включая разделители и зажимы.
А.3.3 Вакуумный эксикатор.
А.3.4 Горелка Бунзена.
А.3.5 Пробирки для процесса пиролиза.
А.3.6 Экстракционный аппарат Сокслета (не обязательно).
А.4 Приготовление проб
Разрезают приблизительно 3 г эластомерной составляющей на кусочки размерами приблизительно 3 >3 мм.
Как вариант, полученные таким образом гранулы можно экстрагировать с ацетоном в экстракторе Сокслета при
рефлюксе в течение 8 ч.
А.5 Пиролиз
Помещают от 0,2до 2 г гранул эластомерного материала в пробирку. Осторожно нагревают пробирку собраз
цами горелкой Бунзена для удаления воды, которая может первоначально конденсироваться надобразцом. Затем
помещают пробирку а почти вертикальной позиции в часть пламени голубого цвета.
Продукты пиролиза сконденсируются ввиде масла в верхней относительно холодной зоне пробирки. Во вре
мя пиролиза pH выделенного пара может быть измерен мокрой индикаторной бумагой.
Кислотная реакция обозначает присутствие галогена в резине. Параллельно с измерением pH можно выпол
нить пробу Бельштейна (медная проволока).
Воспроизводимость приведенной выше процедуры достаточна для получения спектров для их количествен
ной интерпретации. Пиролиз не обязательно проводить под азотом при постоянной температуре.
А.6 Запись спектра
А.6.1 Продукты жидкого пиролиза, полученные согласно описанию в А.5. высушивают в пробирке над
Na2S04 в вакуумном эксикаторе. Затем помещают пиролизованный материал междудвумя чистыми отполирован
нымидисками КВг.
Обычно тонкийспой (доО.ОЗ мм)достаточен для получения спектра пропускания вдиапазоне от0%до 80%.
При необходимости создают более плотный слой пиролизованного материала, используя подходящие раз
делители. Пиролизованный материал должен быть распределен равномерно без включения каких-либо воздуш
ных пузырей.
А.6.2 Записывают спектр как спектр пропускания диапазоном от 400 до 4000 см-1.
5