ГОСТР ИСО 8871-2—2010
Приложение G
(справочное)
Идентификация методом термальной гравиметрии (ТГ)
G.1 Общая часть
Эластомерные составляющие нагревают при определенных условиях в определенной атмосфере (напри
мер, инертный газ или воздух). Изменение массы записывают какфункцию температуры и атмосферы печи.
В окисляющей атмосфере может наблюдаться увеличение массы в зависимости от присутствующих напол
нителей. Полученная кривая ТГ делает возможным качественное и количественное определение компонентов
материала (пошаговый анализ TG).
Метод не подходит для соединений, содержащих минеральные наполнители, такие как карбонаты или гид-
ратные окиси алюминия, которые разлагаются при температурах, близких к 650 :С или 850 С. Когда используются
эти температуры, необходимо применить соответствующие корректировки, основанные на существующих знаниях
о поведении наполнителей при повышенных температурах.
G.2 Устройство
Как обозначено в ИСО 9924-1.2000, раздел 5. термогравиметрические весы точностью, по меньшей мере,до
0,1 мкм.
G.3 Реагенты
Как обозначено в ИСО 9924-1:2000. раздел 4.
G.4 Приготовление проб
Разрезают примерно 10-миллиграммовый образец на 3—5 маленьких кусочков (чтобы повысить площадь
поверхности) и распределяют кусочки равномерно в тигле.
П р и м е ч а н и е — Важно, чтобы площадь поверхности образца была достаточно большой, чтобы не огра
ничивать скорость изменения массы при нагревании.
G.5 Процедура
Помещают пробу на термогравимвтрические весы, предварительно убедившись, что кусочки образца все
еще равномерно распределены по дну тигля. Устанавливают температуру печи и программатор атмосферы так.
чтобы программа четкоотличала различные компоненты эластомера. Следующая типичная программа1’ подходит
для многих эластомерных материалов.
После измерения массы тигля осуществляют следующие действия:
Этап 1: выдерживают 0,1 мин при 30 *С без продувочного газа (для автоматического измерения массы
пробы).
Этап 2: нагреваютдо температуры от 30 *Сдо 650 ’С по 30 “С/мин. продувая азотом по 100 мл/мин.
Этап 3: нагревают до температуры от 650 "С до 1000 ’С по 30 “С/мин. продувая воздухом по 100 мл/мин.
G.6 Количественная оценка
Кривая TG представляет изменение в массе образца как функцию температуры или времени.
Применяют ккривой поправку на взвешивающую силу.
Выводят дифференциальную кривую.
Анализируют две кривые обычным образом. Высота ступеней предоставляет информацию о количествен
ном составе пробы, а температура ступеней дает информацию о типе эластомера.
G.7 Выражение результатов
Записывают результат как полученные кривые вместе срезультатами анализа кривых. Необходимые вычис
ления обычно выполняются компьютерной программой.
G.8 Отчет об исследовании
Оформляют отчет, как описано в ИСО 9924-1:2000, раздел 9.
" Данная программа является компромиссом между точностью измерения и временем, нужным для выпол
нения испытания.
14