ГОСТР ИСО 8871-2—2010
Приложение D
(справочное)
Идентификация методом газовой хроматографии
D.1 Общая часть
Для экстракции веществ из эластомерных составляющих используют л-гептан. Вещества, мигрирующие из
образца в л-гептан. анализируют методом газовой хроматографии. Полученную газовую хроматограмму (ГХ) ана
лизируютс точки зрения идентификации материала, включая полуколичестаенную оценку.
Хроматограмму не используютдля получения информации об индивидуальных компонентах резины.
0.2 Устройство и материалы
0.2.1 л-гептан.
D.2.2 Газоаый хроматограф, пригодныйдпяфункционированияс капиллярнойколонкой, инжектором сделе-
нием/безделения потока проб и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).
D.2.3 Капиллярная колонка, длина 50 м. внутренний диаметр 0.32 мм. стационарная фаза OV 1701 или ана
логичная. толщина пленки 0.2 мкм
0.2.4 Газ-носитель: азот, чистота 99,999 %.
0.2.5 Ротационный шейкер.
0.2.6 SO-миллилитровая коническая колба с притертой стеклянной пробкой.
О.З Приготовление исследуемого раствора
Погружают резиновые составляющие общей площадью поверхности 30 см2 в 20 мл л-гептана в конической
колбе. Встряхивают взвесь в шейкере в течение 1ч при комнатной температуре (скорость: 180 мин’1).
Фильтруют полученный раствор через одноразовый фильтр с размерами пор 0.2 мкм. Исследуемый раствор
имеет ограниченную стабильность. Следовательно, необходимо готовить раствор и проводить газово-хроматогра
фический анализ GC в тот же день.
D.4 Анализ ГХ
Анализ проводят согласно таблицам D.1 и D.2. Ниже приведены типичные условия:
- давление на колонке: 55.2 кПа.
- скорость потока: 2.5 мл/мин.
- температура при введении пробы: от 250 ‘С до 270 “С:
- объем пробы: 1мкл (также рекомендуется использование автоматическогоинжектора собъемом инъекции
5 мкл);
- температура детектора: 280 Х .
Т а б л и ц а
D.1 — Программа разделения веществ на колонке
Время, мин
Скорость разделениянаколонке, мл/мик
0
0
0.5
20
Т а б л и ц а
D.2 — Температура колонки
Время, мин
Скорость нагрева. ’С/мин
Температура. ’С
0
—
120
3
—
120
—
6
—
23
—
240
—
15
—
24.3
—
260
44.3
—
260
П р и м е ч а н и е — Время повторного измерения после охлаждения колонкидо температуры 120‘С: 5 мин.
10