ГОСТ РЕН 12856—2010
натиой температуре в течение 10 мин. после чего объем содержимого в колбе доводят водой до метки.
Полученный раствор фильтруют сначала через бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 см3
фильтрата, затем через мембранный фильтр размером диаметра пор 0.45 мкм. фильтрат используют
для хроматографического анализа.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в анализируемой пробе превышает 3 г,
необходимо исключить влияние объема образующегося осадка на фактический объем получаемого
раствора пробы. Для этого смесь, полученную после добавления к анализируемой пробе растворов
Карреза. центрифугируют при центробежном ускорении не менее 1400 д. Центрифугат количественно
фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок в пробирке дважды промывают водой, каж
дый раз центрифугируя полученную смесь. Центрифугаты объединяют в мерной колбе вместимостью
100 см3,объем содержимого в колбе доводят водойдо метки. Данную процедурудопустимо проводить
также в случаях, когда масса нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.
В случае матриц сложного состава рекомендуется проводить дополнительную очистку экстракта
с использованием патронадля твердофазной экстракции по 5.13с целью защиты хроматографической
колонки для ВЭЖХ-анализа, поскольку обработка экстракта растворами Карреза не позволяет удалить
красители, вкусовые и ароматизирующие добавки и жир. Для этого после обработки растворами Кар
реза и фильтрации порцию экстракта объемом 2 см3пропускают через патрон для твердофазной экс
тракции. предварительно активированный путем пропускания через него 3 см3метанола и 20см3воды.
Для элюирования анализируемых компонентов с патрона через него пропускают 20 см3 подвижной
фазы по 4.11. Элюат фильтруют через мембранный фильтр размером диаметра пор 0.45 мкм,
фильтрат используют для хроматографического анализа.
6.1.5 Заварной крем
Анализируемую пробу продукта массой 10 г, взвешенную с точностью до 1 мг, помещают в мер
ную колбу вместимостью 500 см3. В колбу добавляют около 400 см3 воды, дальнейшую обработку рас
творами Карреза проводят по процедуре, описанной в 6.1.4, используя при этом порции
растворов Карреза № 1 и Карреза № 2 объемом по 6 см3.
Полученный раствор фильтруют сначала через бумажный фильтр, отбрасывая первые 10 см3
фильтрата, затем через мембранный фильтр размером диаметра пор 0.45 мкм. фильтрат используют
для хроматографического анализа.
Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в анализируемой пробе превышает 3 г,
необходимо исключить влияние объема образующегося осадка на фактический объем получаемого
раствора пробы. Для этого смесь, полученную после добавления к анализируемой пробе растворов
Карреза. центрифугируют при центробежном ускорении не менее 1400 д. Центрифугат количественно
фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3. Осадок в пробирке дважды промывают водой, каж
дый раз центрифугируя полученную смесь. Центрифугаты объединяют в мерной колбе вместимостью
500 см3,объем раствора в колбе доводят водойдо метки. Данную процедурудопустимо проводить так
же в случаях, когда масса нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.
6.2 Идентификация
Пик аналита на хроматограмме раствора пробы идентифицируют по совпадению его времени
удерживания со временем удерживания пика аналита на хроматограмме градуировочного раствора.
Идентификацию пика аналита можно также проводить путем сравнения хроматограмм раствора пробы с
добавлением и без добавления стандартного раствора аналита либо путем сопоставления спектров
поглощения пиков аналита на этих хроматограммах в характерном для данного вещества диапазоне
длин волн.
Проводят хроматографический анализ раствора пробы и градуировочных растворов, соблюдая
одинаковые объемы инжекции. Интервал между последовательными инжекциями градуировочных
растворов должен быть не менее 15 мин. При анализе серии проб следует принять меры по исключе нию
вероятности ошибочного принятия за пик аналита пика вещества, элюирующегося с предыдущей
инжекции. Это обеспечивается соблюдением достаточно большого интервала между последователь
ными инжекциями растворов проб.
Рекомецауется кондиционировать аналитическую колонку для предотвращения появления на
хроматограмме пиков, затрудняющих идентификацию пика аналита. В качестве подвижной фазы для
кондиционирования колонки рекомендуется использовать раствор, состоящий из 50 объемных частей
подвижной фазы по 4.11 и 50 объемных частей ацетонитрила.
В приложении А в качестве рекомендаций приведены варианты условий хроматографического
анализа, обеспечивающих качество хроматографического разделения, необходимое для надежной
идентификации анализируемых компонентов.
В приложении В приведены типовыехроматограммы определения искусственных подсластителей.
5