ГОСТ РЕН 12856—2010
6.3 Количественное определение
Количественное определение проводят по методу внешнего стандарта либо с использованием
градуировочного графика.
При использовании метода внешнего стандарта массовую концентрацию аналита в растворе
пробы рассчитывают, исходя из площади или высоты пика аналита на хроматограмме раствора пробы и
соотношения между массовой концентрацией аналита в градуировочном растворе и площадью или
высотой пика аналита на хроматограмме этого раствора. Массовую концентрацию аналита в градуиро
вочном растворе подбирают, исходя из обеспечения максимальной приближенности площади или
высоты пика аналита на хроматограмме градуировочного раствора соответствующим значениям,
полученным при анализе раствора пробы.
Для получения градуировочного графика проводят хроматографический анализ достаточного
числа градуировочных растворов, диапазон массовых концентраций аналита в которых соответствует
ожидаемой массовой концентрации аналита в растворе пробы. По результатам этих анализов строят
график зависимости высоты или площади пика аналита от его массовой концентрации. Проверяют
соблюдение условия нахождения области построения градуировочного графика в области линейной
зависимости аналитического сигнала от массовой концентрации аналита.
В качестве альтернативы градуировочному графику допускается использовать градуировочную
характеристику, имеющую вид функциональной зависимости, которую находят с помощью регрессион
ного анализа. В этом случае также проверяют соблюдение условия нахождения области определения
градуировочной характеристики в области линейной зависимости аналитического сигнала от массовой
концентрации аналита.
Условия хроматографического анализа, подходящие для количественного определения искус
ственных подсластителей, приведены в приложении А.
7 Обработка результатов
7.1 Метод внешнего стандарта
Содержание искусственного подсластителя w. мг/кг, или массовую концентрацию искусственного
подсластителя р. мг/дм3, рассчитывают по формуле
w(p) = A’V’m’F 1000
,< 1 >
Л 2 У 2 Л 1 о
где А, — площадь пика подсластителя, полученная при анализе раствора анализируемой пробы:
А2 — площадь пика подсластителя, полученная при анализе стандартного раствора;
У, — объем приготовленного раствора пробы, см3(присоблюдении условий, оговоренныхв насто
ящей методике он равен 100 см3или 500 см3);
У2 — объем приготовленного градуировочного раствора, см3;
тл— масса стандартного вещества в градуировочном растворе объемом У2, мг;
т0 — масса (объем) анализируемой пробы, г (см3);
F — фактор разбавления, имевшего место при очистке раствора пробы (при колоночной очистке
F = 10. при очистке растворами Карреза F = 1).
7.2 Градуировочный график
Содержание искусственного подсластителя w. мг/кг, или массовую концентрацию искусственного
подсластителя р, мг/дм3, рассчитывают по формуле
М
р
) = —
(
2
)
где С — массовая концентрация искусственного подсластителя в растворе анализируемой пробы,
определенная по градуировочному графику, мг/дм3;
F, У,. т0 — см. пояснения к формуле (1).
7.3 Представление результата испытания
Результат определения содержания сахарина (в виде натриевой соли или в виде свободного
имида), ацесульфама калия и аспартама выражают целым числом без десятичных знаков.
П р и м е ч а н и е — Содержание натриевой соли сахарина пересчитывают в содержание сахарина в виде
свободного имида умножением результата испытания на коэффициент пересчета, равный 0.7593.
6