ГОСТ Р 53883—2010
±
Допускается использованиедругих реактивов по качествуичистоте не ниже вышеуказанных.
7.4 Подготовка к испытаниям
7.4.1 Приготовление элюентадля ВЭЖХ
В конической колбе на 250 см3 по ГОСТ 25336 смешивают 80 см3ацетонитрила по 7.3.17 и 20 см3
воды для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501. Раствор элюента пропускаютчерез устройство для
фильтрации идегазации по 7.3.6.
Раствор при необходимостихранятпри температуре 4 °Св течение 30 сут.
7.4.2 Приготовление стандартного раствора
Фруктозу по 7.3.19 массой (2.0000 i 0.0001) г, глюкозу по ГОСТ 6038 массой (1.5000
1
0,0001) г,
сахарозупоГОСТ5833массой (0.2500 А 0.0001)г,туранозупо 7.3.22массой (0.1500 ± 0.0001)г. мальто
зупо 7.3.23массой(0.1500
а
0.0001)г,трегалозупо7.3.24массой (0.1500
1
0.0001)г.арабинозупо7.3.25
массой (0,1500 А 0.0001)г, раффинозупо7.3.26 массой (0.1500
А
0.0001)г. мелецитозупо 7.3.27 массой
(0.1500
1
0.0001)г, мелебиозупо7.3.28 массой (0.1500 А0.0001 )г растворяютв воде длялабораторного
анализа в одной мерной колбе вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770. Добавляют 25 см3метанола по
7.3.18. Объем раствора в колбе доводят до метки водой для лабораторного анализа, перемешивают.
Полученный растворфильтруютчерез нейлоновыйфильтр по7.3.12.
Растворхранят в холодильнике при температуре 4 °С втечение 30 сутили при температуре минус
18 “С в течение 180 сут.
7.4.3 Приготовление раствора меда
Встаканвместимостью 50см3по ГОСТ25336взвешиваютнавеску медамассой (5.0000
1
0.0001)г,
подготовленного по 6.1. К навеске приливают 10—20 см3дистиллированной воды по ГОСТ 6709. мед
тщательнорастираютстекляннойпалочкойи переносятжидкостьв мерную колбувместимостью 100 см3
по ГОСТ 1770. Обработку пробы повторяют два-три раза до полного растворения меда, затем стакан
несколькораз обмываютнебольшимипорциямидистиллированной воды, которыетакжесливаютвмер
ную колбу, при этом объемжидкости недолжен превышать2/3объема колбы. Добавляют 25см3метано
ла. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полученный
растворфильтруютчерез нейлоновый фильтр по 7.3.12.
Раствор хранят вхолодильнике при температуре 4 °С втечение 30 сутили притемпературе минус
18 °С в течение 180 сут.
7.5 Проведение испытаний
Стандартный раствор (см. 7.4.2) и раствор меда (см. 7.4.3) последовательно хроматографируют в
следующих условиях хроматографическогоанализа:
- температура колонки (30,0 0,1 )°С;
- скоростьпотока 1.3 см3/мин;
- подвижная фаза — элюент (см. 7.4.1 );
- объем вводимого раствора0.020 см3;
- рефрактометрическийдетектор.
Значения времен удерживания сахаров в ВЭЖХ-спектрах приведены втаблице 3.
П р и м е ч а н и е — Объемы инжекции раствора меда и стандартного раствора должны Сыть одинаковыми.
При анализе каждойпробы выполняютдва параллельных определения.
Т а б л и ц а 3
Наименование сахараВремя удерживания сахара, мин
Фруктоза
5.2 ± 0.3
Глюкоза
6.0 ± 0.3
Сахароза
8.5 ± 0.3
Тураноза
9.5 ± 0.3
Мальтоза
11.0 А 0.3
Трегалоза
12.2
±
0.3
Арабиноза
14.0 ± 0.3
Раффиноза
15.5 ± 0.3
Мелецитоза
18.0 ± 0.3
Мелебиоза
21.0 ± 0.3
8