26
Готовят серию растворов сравнения, помещая пипетками в выпарительные чашки по 0; 0,5; 1.0; 2,0, 5,0 и 10,0 см3 раствора Б и добавляют дистиллированную воду до 10 см3. Анализируемые растворы в чашках досуха выпаривают на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 2 см3 сульфофенолового реактива, быстро смачивая при этом весь сухой остаток, дают постоять 10 мин, приливают 15 см3 воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерные колбы вместимостью 300 см3, добавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы нитратного азота в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.
6.4 Проведение анализа
10 см3 анализируемой воды помещают выпарительную чашку и досуха выпаривают водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см3 сульфофенолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 cм3 воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора аммиака и далее анализ проводят, как описано в 6.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу нитратного азота в анализируемой воде в миллиграммах.
6.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию нитратного азота X4 в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.5)
где m - масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг; V - объем анализируемой воды, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АММОНИЙНОГО АЗОТА
Метод определение аммонийного азота основан на образовании окрашенного соединения - йодистого меркураммония - при взаимодействии иона NH4 с реактивом: Несслера.
Чувствительность метола - 0,005 мг/дм3.
Определению аммонийного азота с реактивом Несслера мешают соединения с несколькими амидными группами, алифатические и ароматические амины, спирты, альдегиды, ацетон, органические хлорамины и другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии аммонийный азот отгоняют из анализируемой воды и определяют его в полученном дистилляте.
Определению мешают соли жесткости, железо, сульфиды, свободный хлор, мутность воды.
7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр