23
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 20 см3.
Стаканчик для взвешивания типа СВ по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации c(1/6K2Cr2O7) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Серебро серно-кислое.
Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор молярной концентрации c(NH4)2SO4FeSO4⋅6 Н2О) = 0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2.
1,10-Фенантролин, ч.
Раствор ферроина; готовят следующим образом: 1,415 г 1,10-фенантролина и 0,695 г 7-водного серо-кислого железа (II) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, разбавляют водой до метки и перемешивают.
4.2 Проведение анализа
20 см3 сточной воды или другой анализируемой жидкости * помещают в колбу, добавляют 10 см3 раствора двухромово-кислого калия и малыми порциями приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты. Затем добавляют 200 мг серно-кислого серебра, содержимое тщательно перемешивают и после присоединения обратного холодильника, смесь равномерно кипятят течение 2 ч. Затем колбу охлаждают, обмывая стенки холодильника 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли раствора ферроина и титруют избыток двухромово-кислого калия раствором соли Мора.
Одновременно проводят контрольный опыт с 20 см3 дистиллированной воды.
*Объем пробы для анализа подбирают таким образом, чтобы на ее окисление расходовалось не более 8 см3 титрованного раствора двухромово-кислого калия. При этом надо соблюдать условие, при котором сумма объемов анализов анализируемой жидкости и двухромово-кислого калия относилось бы к объему серной кислоты как 1:1
4.3 Обработка результатов
Химическое потребление кислорода ХПК в миллиграммах кислорода на кубический дециметр анализируемой воды (мг О2/дм3) вычисляют по формуле
, (Е.3)
где V1 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3; V2 - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; N - молярная концентрация применяемого раствора соли Мора, моль/дм3; К - поправочный коэффициент раствора соли Мора; 8 - грамм-эквивалент кислорода, мг; V0 - объем анализируемой воды, взятой для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА НИТРИТОВ
Метод определения азота нитритов основан на образовании диазосоединений при реакции нитритов с сульфаниловой кислотой. Полученное диазосоединение реагирует с