20
1.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
1.2 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных и настоящем стандарте.
1.3 Допускается применение других методов анализа, точность которых не ниже указанной в настоящем стандарте.
2 КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНИОНАКТИВНЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (АПАВ)
Метод основан на образовании ассоциатов анионактивных ПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых воде. Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят сначала щелочной среде, а затем в кислой, что позволяет устранять мешающее влияние ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.).
Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением пероксида водорода.
2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр.
Воронки ПД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 50 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Метиленовый синий.
Натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 11733.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4329.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
2.2 Подготовка к анализу
2.2.1 Приготовление образцов сравнения анионактивного ПАВ
Образцы сравнения готовят из стандартного образца АПАВ массовой концентрации 0,1 кг/см3 АПАВ.
2.2.2 Приготовление фосфатного буферного раствора
10,0 г двузамещенного фосфорно-кислого натрия помещают мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, добавляют раствор гидроокиси натрия до рН = 10 и разбавляют водой до объема 1 дм3.
2.2.3 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего
0?35 г метиленового синего помещают мерную колбу, растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3.
2.2.4 Приготовление кислого раствора метиленового синего
0,35 г метиленового синего помещают в мерную колбу, растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6,5 см3 концентрированной серной кислоты и доводят объем до 1 дм3 водой.
2.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают по 1, 2, 3, 4 или 5 см3 раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см3 АПАВ, разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, приливают 10 см3 фосфатного буферного раствора, 5 см3 нейтрального раствора метиленового синего, 15 см3 хлороформа. Осторожно встряхивают в течение 1 мин и после отстаивания хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, в которую налито 110 см3 дистиллированной воды и 5 см3 кислого раствора метиленового синего. Взбалтывают осторожно в течение