22
Фосфорно-12-вольфрамовая (7) кислота водная (фосфорно-вольфрамовая кислота) по ТУ 6-09-01-744-88, раствор с массовой долей 2%.
3.2 Подготовка к анализу
Готовят стандартный раствор неионогенного ПАВ массовой концентрации 0,1 кг/см3 НПАВ.
3.3 Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см3 раствора сравнения, содержащего 0,1 мг/см3 НПАВ, и доводят объем до метки дистиллированной водой, получая растворы сравнения НПАВ с массовой концентрацией 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мг/дм3. Затем по 10 см3 полученных растворов пипеткой помещают в пробирки, добавляют 2 капли раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора хлористого бария и 1 см3 раствора фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают тонкой стеклянной палочкой, пользуясь ей и дальше в ходе анализа.
Далее пробирки помещают в кипящую водяную баню, выдерживают в течение 15 минут. Затем пробирки вынимают, центрифугируют 5 мин со скоростью 2500 об/мин и сливают раствор, находящийся над осадком (очень осторожно, лучше отсосать через тонкий капилляр с помощью вакуум-насоса). Оставшийся осадок дважды промывают, наливая в пробирку по 5 см3 горячей дистиллированной воды, и дважды центрифугируют. Подсушенный в сушильном шкафу при 105°С осадок растворяют в 3 см3 концентрированной серной кислоты. После растворения осадка добавляют 1 см3 раствора гидрохинона, перемешивают тщательно палочкой и добавляют еще 6 см3 концентрированной серной кислоты.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 500 нм (зеленый светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, используя на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы НПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
3.4 Проведение анализа
В пробирку помещают 10 см3 анализируемой пробы воды исходной или разбавленной так, чтобы массовая концентрация НПАП в пробе была в пределах 2-6 мг/дм3, и далее анализ проводят, как указано в 3.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу НПАВ анализируемой воде в миллиграммах.
3.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию НПАВ воде X2 в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывает по формуле:
, (Е.2)
где m- найденная по градуировочному графику масса НПАВ, мг; V - объем анализируемой пробы, см3.
4 ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА (ХПК)
Метод основан на практически полном окислении органических веществ, содержащихся в воде, двухромово-кислым калием в кислой среде до двуокиси углерода и воды. Избыток двухромово-кислого калия оттитровывают раствором соли Мора в присутствии индикатора (фенилантраниловой кислоты или ферроина) и катализатора (серно-кислое серебро).
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы