21
1 мин, дают отстояться и сливают слой хлороформа в мерную колбу вместимостью 50 см3 через небольшую воронку с вложенным в нее тампоном ваты, предварительно смоченным хлороформом.
Экстрагирование проводят три раза, дважды наливая в первую делительную воронку по 15 см3 хлороформа и один раз 10 см3 и повторяя описанные операции. Собранные в мерной колбе вместимостью 50 см3 экстракты разбавляют хлороформом, доводя объем до метки.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору при длине волны 650 нм (красный светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в дистиллированную воду массы АПАВ в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
2.4 Проведение анализа
Объем воды, отбираемой для анализа, при концентрации АПАВ до 5 мг/дм3 составляет от 50 до 20 см3, до 10 мг/дм3 - 10 см3, до 30 мг/дм - 5 см3, до 70 мг/дм3 - 2 см3.
Аликвоту анализируемой воды помещают в делительную воронку, разбавляют дистиллированной водой до 100 см и далее анализ проводят, как указано в 2.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу АПАВ в анализируемой воде миллиграммах.
2.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию анионных ПАВ в воде X1 миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.1)
где m - найденная по градуировочному графику масса АПАВ, мг, V - объем анализируемой пробы, см3
3 КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (НПАВ)
Определение основано на осаждении НПАВ в виде комплексного соединения с фосфорновольфрамовой кислотой и хлористым барием, которое при растворении в концентрированной серной кислоте даст с гидрохиноном красно-коричневую окраску.
Определению мешают сульфаты при массовой концентрации их более 200 мг/дм3, влияние которых устраняют путем разбавление пробы, а также белки, которые удаляют с помощью гидроокиси цинка.
3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Центрифуга.
Баня водяная.
Колба 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Пробирка ПЗ-25 ХС по ГОСТ 25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон по ГОСТ 19627, раствор в серной кислоте с массовой долей 5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 разбавленная 1:1.