25
Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и далее анализ проводят, как описано в 5.3 данного приложения.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу нитритного азота в анализируемой воде миллиграммах.
5.5 Обработка результатов
Массовую концентрацию нитритного азота Х3 в миллиграммах на кубический дециметр рассчитывают по формуле
, (Е.4)
где т - масса нитриного азота, найденная по градуировочному графику, мг, V - объем анализируемой воды, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТНОГО АЗОТА
Колориметрическое определение нитратного азота основано на реакции нитратов с 1, 2, 4-фенолдисульфокислотой в результате которой образуются окрашенные желтый цвет нитропроизводные. Этим способом можно определять от 0,01 до 4 мг нитратного азота в 1 дм3 воды.
6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Колба Кн-1-250-29/32ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.
Холодильник воздушный длиной 1100 мм и диаметром 8-10 мм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор молярной концентрации 4 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217.
Кислого серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Фенол по ГОСТ 23519.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
6.2 Подготовка к анализу
6.2.1 Приготовление раствора, содержащего азотно-кислый калий
0,721 г азотно-кислого калия, высушенного при 105°С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 см3 хлороформа и доводят объем раствора водой до метки. 1 см3 этого раствора содержит 0,01 нитратного азота (раствор А).
10 см раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б применяют свежеприготовленным. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота.
6.2.2 Приготовление сульфофенолового реактива
3 г фенола смешивают с 20,1 см3 серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане в колбе с пробкой, в которую вставлен воздушный холодильник.
6.3. Построение градуировочного графика