24
1-нафтиламином, образуя окрашенное в ярко-красный цвет азосоединение. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов.
Чувствительность метода - 0,005 мг/дм3.
5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Термостат лабораторный.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, концентрированная и раствор концентрации 4 моль/дм3.
Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, х. ч.
1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821.
5.2 Подготовка к анализу
5.2.1 Приготовление раствора сульфаниловой кислоты
8,000 г сульфаниловой кислоты при нагревании на водяной бане растворяют в 300 см3 дистиллированной воды, раствор перемешивают, охлаждают и добавляют 290 см3 концентрированной уксусной кислоты. Объем полученного раствора доводят до 1 дм3 дистиллированной водой.
5.2.2 Приготовление раствора 1-нафтиламина
5,000 г 1-нафтиламина растворяют в 1 дм3 уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм3, затем раствор фильтруют через фильтр, хорошо промытый горячей дистиллированной водой, и хранят в склянке из темного стекла.
Для приготовления раствора уксусной кислоты концентрации 5 моль/дм 290 см3 концентрированной уксусной кислоты разбавляют до объема 1 дм3 дистиллированной водой.
5.2.3 Приготовление реактива Грисса
Смешивают равные объемы раствора сульфаниловой кислоты и раствора 1-нафтиламина в склянке из темного стекла с пришлифованной стеклянной пробкой. Реактив готовят в день определения.
5.2.4 Приготовление раствора, содержащего нитритный азот
0,492 г азотисто-кислого натрия переносят колбу, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 (раствор А).
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем до метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,001 мг нитритного азота (раствор Б).
5.3 Построение градуировочного графика
Готовят серию растворов сравнения, помещая в мерные колбы вместимостью 100 см3 по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0. 4.0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б. Прибавляют по 2 см3 реактива Грисса, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и выдерживают 20 мин при 30°С в термостате, после чего измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 520-550 нм (зеленый светофильтр).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы азота нитритов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
5.4 Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят навеску анализируемой воды, содержащую не более 0,005 мг азота нитритов. В колбу прибавляют 2 см3 реактива