ГОСТ Р 53752—2009
Массовая концентрация стандартных веществ врабочем растворе С, мг/дм3,и высота пика каждо
го вещества ft, мм. находятся вследующей функциональной зависимости:
C = Kh.(1)
где К — градуировочный коэффициент, мг/дм3, мм:
ft — высота пика стандартного вещества, мм.
Градуировочный коэффициент К. мг/дм3 мм. для бензойной, сорбиновой и пролионовой кислот
вычисляют по результатам анализа рабочих растворов с помощью системы автоматизированной обра
ботки данных или, при ее отсутствии всоставе хроматографа, по методу наименьших квадратов, пола
гая свободный член вуравнении регрессии равным нулю, поформуле
(
2
)
zh?
где ft — высота пика бензойной, сорбиновойилипролионовой кислоты при анализе/-го рабочего раство
ра, мм;
С, — массовая концентрация бензойной, сорбиновой или пролионовой кислот в /-м рабочем раство
ре, мг/дм3.
8.1.5 Подготовка проб исследуемого продукта
Подготовка проб заключается вэкстракции сорбиновой, бензойной ипролионовой кислот из иссле
дуемого продукта.
(10.0 ± 0.001) г продукта переносят вмерную колбу вместимостью 250 см3. В колбу вносят 100 см3
экстрагирующего раствора, приготовленного по 8.1.1, выдерживают на ультразвуковой бане в течение
10 мин. после чего внее вносят по5 см3растворов Карреза I иКарреза II, тщательно перемешивая после
каждого внесения. Содержимое колбы доводят бидистиллированной водой до метки, тщательно пере
мешивают ифильтруют через бумажный складчатый фильтр. 1см3фильтрата переносят вмерную кол
бу вместимостью 10 см3, объем содержимого в колбе доводят до метки подвижной фазой для ВЭЖХ.
Полученный раствор используют для хроматографического анализа. Перед анализом рекомендуется
профильтровать анализируемый раствор через мембранный фильтр.
8.2 Проведение измерений
8.2.1 Качественное обнаружение консервантов
Проводят хроматографический анализ рабочих растворов массовой концентрацией: бензойной и
пролионовой кислот — 0.2 мг/дм3и сорбиновой кислоты — 0,1 мг/дм3, полностью заполняя ими петлю
инжектора. Регистрируют время удерживания ивысотупиковопределяемыхкомпонентов. Далее прово
дятхроматографический анализ экстракта из пробы илисерии экстрактов из несколькихпроб. При обна
ружении на хроматограмме экстракта из пробы пиков, совпадающих по времени удерживания с пиками
бензойной, сорбиновой ипролионовой кислот, регистрируют их высоту ификсируют качественноеобна
ружение этих кислот.
8.2.2 Количественное определение консервантов
Значениявысотыпиков бензойной, сорбиновойипролионовой кислот нахроматограммеэкстракта
из пробы, полученной по8.2.1, используют длярасчета массовых долей этих кислот при условии, чтоони
не выходят за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа. В противном случав увеличива
ют степень разведения экстракта из пробы по 8.1.5 и проводят его повторный хроматографический
анализ.
8.3 Обработка результатов измерений
Массовую долю консерванта X. млн-1,вычисляют по формуле
Х = ^(3)
V2m
где/) — высота пика сорбиновой. бензойной или пролионовой кислот на хроматограмме экстракта из
пробы, мм;
К — градуировочный коэффициент для сорбиновой. бензойной или пролионовой кислоты, мг/дм3,
мм;
V, — объем, вкотором растворена частьэкстракта изпробы перед хроматографическим анализом, см3;
V3— объем, в котором растворена проба экстракта из пробы при приготовлении экстракта, см3;
V2— объем части экстракта из пробы, взятый для разведения, см3;
т — масса пробы по 8.1.5. г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
5