ГОСТ Р 53752—2009
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных измерений, выполненных вусловиях повторяемости, округленное до второго десятично
го знака, если выполняется условие приемлемости по 10.3.
9 Определение массовой концентрации синтетических красителей
9.1 Подготовка к проведению определения
9.1.1 Приготовление буферного раствора
(1.300 ♦ 0.001) гдигидрофосфата натрия и{1.000 ± 0.001) г гексадецил-3-метиламмонийбромида.
растворяют в200—300 см3бидистиллированной воды вмерной колбе вместимостью 1000 см3, переме
шивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при комнатной температуре в плотно закрытой стеклянной таре — 1мес.
9.1.2 Приготовление основного раствора смеси пяти синтетических красителей массовой
концентрацией 100 мкг/см3
Пробу синтетических красителей для приготовления основного раствора рассчитывают с учетом
содержания основного действующего вещества таким образом, чтобы конечное содержание каждого
красителя в смеси основного стандартного раствора составляло 100 мкг/см3. Например, при содержа
нии основного действующего вещества для индигокармина 95 %, желтого «Солнечный закат» — 90 %,
тартразина — 94.6 %. понсо 4R — 75 % и азорубина — 50 % масса пробы красителя составит соотве
тственно: (0,105 ± 0,001) г, (0,110
1
0.001) г; (0.106 10.001) г; (0.13010,001) ги (0.200 i 0.001) г.
Пробы синтетических красителей помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,добавляют
200 — 300 см3бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллиро
ванной водой до метки.
Срок хранения раствора — 7 сут.
9.1.3 Приготовление рабочего раствора смеси пяти красителей массовой концентрацией
10 мкг/см3
10 см3основного раствора, приготовленного по 9.1.2, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3,добавляютнебольшоеколичество бидистиллированной воды иперемешивают. Объем раство
ра доводят бидистиллированной водой до метки.
9.1.4 Приготовление градуировочных растворов смеси пяти синтетических красителей
Градуировочные растворы смеси пяти синтетических красителей готовят по схеме, представлен
ной втаблице 1.
Т а б л и ц е 1
№ градуировочною раствора
Массовая концентрация каждого
синтетическою красителя в рабочем
растворе, мкг/см’1
Часть рабочего раствора смеси пяти
синтетических красителей, см5
1
1.0
10
2
2.0
20
3
5.0
50
4
10.0
-
Части рабочего раствора смеси пяти синтетических красителей массовой концентрацией
10 мкг/см3 переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, добавляют небольшое количество
бидистиллированной воды и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной
водой до метки.
9.1.5 Установление градуировочной характеристики
Каждый рабочий раствор хроматографируют по два раза, начиная с наименьшей концентрации,
принимая за результат среднеарифметическое значениедвух параллельных измерений.
Условия хроматографирования.
- объем вводимой пробы 0.02 см3;
- состав подвижной фазы: А — буферный раствор. В — ацетонитрил;
- скорость потока элюента 0,7 см3/мин.
Условия градиентного элюирования представлены втаблице 2.
6