ГОСТ Р 52347—2005
Кислота бензойная по ГОСТ 10521.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пр име чан ия
1 Допускается применение средств измерений и оборудования с такими же или лучшими метрологическими
и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. а.
3 Требования к обработке посуды и использованию оснастки, необходимой для выполнения измерений, в
соответствии с приложением А.
6.2 Подготовка к проведению измерений
6.2.1 Приготовление вспомогательных растворов
6.2.1.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3
8.3 см3 концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Возможно использование стандарт-титра
соляной кислоты. Срок хранения не ограничен.
6.2.1.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3
Навеску гидроокиси натрия массой 2.000 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в 50—60 см3дистиллированной воды и доводят объем раствора в колбе до метки дистил
лированной водой. Раствор хранят в емкости из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой не
более 2 мес.
Растворы по 6.2.1.1 и 6.2.1.2 предназначены только для промывок капилляра.
6.2.1.3 Приготовлениерастворатетраборнокислогонатрия молярнойконцентрации
с (Na2B40 7 10Н2О) = 0,05 моль/дм3.
Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой к ному инструкции и хранят в полиэтиленовой
посуде, закрыв пробкой. Срок хранения раствора — 2 мес.
Прим ечан ие — Приотсутствиистандарт-титра раствор готовят из 10-водноготетраборнокислого натрия.
Для этого навеску препарата массой 19.071 грастворяют вмерной колбе вместимостью 1дм3всвежепрокипяченной
и охлажденной без доступа воздухадистиллированной воде. pH раствора при 20 *С должен быть 9.22
±
0.10.
6.2.1.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 6 моль/дм3
100 см3 концентрированной соляной кислоты смешивают с равным объемом дистиллированной
воды. Срок хранения не ограничен. Раствор используют для гидролиза проб.
6.2.1.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 0.1 моль/дм3
Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой к нему инструкции. Срок хранения не ограничен.
6.2.2 Приготовление буферных растворов
6.2.2.1 Приготовление рабочего буферного раствора молярной концентрации тетраборнокислого
натрия с (Na2B40 7 10Н2О) = 0.02 моль/дм3
20 см3раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного по 6.2.1.3. помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно
перемешивают и используют:
- для кондиционирования капилляра;
- для хранения капилляра в нерабочее время;
- в качестве ведущего электролита (рабочего буферного раствора) для определения лизина,
треонина и цистина:
- для приготовления ведущего электролита при определении метионина.
6.2.2.2 Приготовление рабочего буферного раствора для определения метионина
Навеску p-циклодекстрина массой 0,114 г растворяют в пробирке в 10 см3 раствора тетраборно
кислого натрия молярной концентрации с (Na2B40? ЮН20 ) = 0.02 моль/дм3 (6.2.2.1). Полученную смесь
закрывают пробкой и слегка нагревают на водяной бане при температуре от 50 °С до 70 ’С до полного
растворения p-циклодекстрмна. Хранят в сосуде из полиэтилена не более 14 сут при температуре не
ниже 18 °С.
6.2.2.3 Подготовка буферных растворов для проведения измерений
Непосредственно перед началом измерений рабочие буферные растворы необходимо.
- профильтровать через ацетатно-целлюлозный фильтр, отбросив первые порции фильтрата
(1—2 см3);
- дегазировать центрифугированием. Для этого в пробирки Эппендорфа помещают 0.5 см3 соот
ветствующего раствора (6.2.2.1 или 6.2.2 2). плотно закрывают пробками и центрифугируют в течение 2
мин при скорости вращения 6000 об/мин.
4