ГОСТ Р 52347—2005
Результат измерения представляют в виде (X
±
А), %. Допускается представление результата в
виде (Х
±
Дл), %, где Дп — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное
при реализации методики в конкретной лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности резуль
татов измерений, при условии Дл
й
А.
7 Определение содержания триптофана
7.1 Средства измерения, оборудование, материалы и реактивы
Для проведения измерения дополнительно к указанным в 6.1 должны применяться:
стаканы В(Н)-1-1000ТС по ГОСТ 25336;
колбы с тубусом вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336:
воронка Бюхнера по ГОСТ 9147;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (H2S04) = 2 моль/дм3;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300:
индикатор метиловый красный;
бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107;
стандарт триптофана (в форме DL- или L-оптического изомера), сухое вещество, квалификации не
ниже «ч», «Флука», Швейцария.
П р и м е ч ан и е — Требования кобработке посуды и использованию оснастки, необходимой для выполне
ния измерений, всоответствии с приложением А.
7.2 Подготовка к измерению
7.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3— по
6
.
2
.
1
.
1
.
7.2.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм3—
по 6.2.1.2.
7.2.3 Приготовление насыщенного раствора гидроокиси бария для гидролиза
Навеску 8-водного кристаллогидрата гидроокиси бария массой 480 г помещают в химический
стакан вместимостью 1000 см3, добавляют 780 см3дистиллированной воды и осторожно нагревают до
насыщения при температуре от 75 °С до 80 °С. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр
«синяя лента» с помощью воронки Бюхнера и колбы с тубусом и переливают в емкость из термостойкого
стекла для хранения.
Раствор в горячем виде (нагревают до растворения осадка) применяют на стадии гидролиза проб.
При отборе аликвотной порции горячего раствора необходимо использовать стеклянные пипетки или
одноразовые полипропиленовые наконечники от микродозаторов (последние меняют после каждого
отбора горячего раствора гидроокиси натрия).
7.2.4 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации с (H2S04) = 2 моль/дм3
5.5 см3 концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 с
10—15 см3дистиллированной воды, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Рас
твор используют для нейтрализации, срок хранения не ограничен.
7.2.5 Приготовление раствора метилового красного массовой концентрации 0,5 мг/см3
50 мг метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3
этилового спирта, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Хранят в
стеклянной посуде. Срок хранения не ограничен.
7.2.6 Приготовление растворатетраборнокислогонатриямолярнойконцентрации
c(Na2B40 7 10Н2О) = 0,05 моль/дм3— по 6.2.1.3.
7.2.7 Приготовление растворатетраборнокислогонатриямолярнойконцентрации
c(Na2B40 7 10Н2О) = 0.02 моль/дм3— по 6.2.2.1.
Раствор тщательно перемешивают и используют:
- для кондиционирования капилляра;
- для хранения капилляра в нерабочее время;
- в качестве раствора ведущего электролита (рабочего буферного раствора).
7.2.7.1 Подготовка рабочего буферного раствора — no 6.2.2.3.
7.2.8 Приготовление градуировочных растворов
7.2.8.1 Приготовление запасного раствора триптофана массовой концентрации 1.0 мг/см3
Навеску триптофана массой 100 мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
9