ГОСТ Р 53766—2009
Скорость потока подачи элюемта: 0,5 см3/мин (или рекомендуемая производителем колонки).
Объем вводимой пробы: 1Q—20 мкл (объем вводимой пробы выбирают в соответствии с техни
ческими характеристиками рефрактометрического детектора при оптимизации метода).
Пример хроматограммы модельной смеси сахарозы, фруктозы, глюкозы и сорбита приводен в
приложении А.
7.2 Условия проведения измерений
Измерения проводят в следующих лабораторных условиях:
температура окружающего воздуха.........................................................................(25
±
5) °С;
атмосферное давление...............................................................................................(97 4. 10) кПа;
относительная влажность............................................................................................(65
±
15) %;
частота переменного тока............................................................................................(5015) Гц;
напряжение в сети........................................................................................................ (220
±
10) В.
7.3 Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов смеси сахарозы, глюко
зы. фруктозы и сорбита.
Регистрируют площади пиков отдельных сахаров и строят градуировочный график — зависимость
площади пика от массовой концентрации или массовой доли сахаров в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством
по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимость выражают линейным уравнением:
у =
к
х.(
1
)
Правильность построения градуировочной зависимости контролируется величиной достоверности
аппроксимации (Я2):
Я22:0,9997.
Из уравнения (1) следует, что площадь пиков градуировочных растворов сахаров и сорбита S
(mV •с или V •с) и их массовая концентрация или массоваядоля с (г/дм3 или%о)находятся в соответству
ющей функциональной зависимости:
к
где
к
— градуировочный коэффициент, [г/дм3/тУ с] 1
(
3
)
~ Б Г
S■— площадь пика соответствующего вещества при анализе /-го стандартного раствора. mAU •с
или AU с;
с, — массоваяконцентрация илимассоваядолясоответствующеговеществаприанализе /-гостан
дартного раствора, г/дм3или %о.
Градуировочную зависимость строят при смене хроматографа, колонок, условий хроматографи
ческого анализа или при выявлении несоответствия метрологическим требованиям результатов опе
ративного контроля или внутреннего аудита.
7.4 Анализ проб
Проводят хроматографический анализ подготовленных проб по 6.2.1—6.2.3. Каждую пробу про
дукта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ
Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площади пиков сахаров и сорбита.
В случае, если площадь соответствующего пика выходит за границы диапазона градуировки
хроматографа, готовят новую менее или более разбавленную пробу и анализ повторяют.
Пример хроматограммы стандартного раствора модельной смеси фруктозы, глюкозы, сахарозы и
сорбита приведен в приложении А.
5