ГОСТ Р 53694—2009
фильтрования пробы через обеззоленный фильтр «белая лента» [1] или ее центрифугирования ло4.7 с
фактором разделения не менее 990 g в течение 15 мин.
Затем 1—2 см3пробы отбирают в медицинский шприц по 4.23 через иглу, после этого заменяют
иглу на фильтрс диаметром пор0,45 или0.20 мкм иотфильтровывают в виалу по4.14.
6.2.2 Определение массовой концентрации 5-гидроксиметилфурфурола в соках и сокосодержа
щих напиткахс объемнойдолей мякотидо 10.0 % включительно(соки инектары изцитрусовых, ананаса,
персика, абрикоса идр.)или содержащихнерастворимые вводе вещества, проводятпослетщательного
перемешивания пробы стеклянной палочкой, а затем центрифугирования с фактором разделения не
менее990 g в течение 15 мин.
Соки исокосодержащие напиткисобъемнойдолей мякотисвыше 10.0 % (из манго, томата, банана
идр.) предварительно разбавляютдистиллированной водой всоотношении 1:5для осветления раство
ра. Для этогов мерную колбупоГОСТ 1770вместимостью50см3мерным цилиндром поГОСТ 1770 отби
рают 10 см3 пробы и доводят дистиллированной водой до метки. После этого пробу гомогенизируют
перемешиваниемстекляннойпалочкой ицентрифугируютсфактором разделения не менее 990 gвтече
ние 15 мин. В случае неполного осаждения нерастворимых вдистиллированной воде частиц с плотнос
тью менее единицы пробу вновь фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента» или
центрифугируютсфактором разделения неменее 990g в течение 15 мин.
Затем 1—2 см3 пробысосветленным раствором отбирают в медицинский шприц через иглу, заме
няют иглу на фильтрсдиаметром пор 0,45 или 0.20 мкм иотфильтровывают в виалу.
6.2.3 Определение массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола в концентрированных соках про
водят после предварительного разбавления пробыдистиллированной водой весовым методом в соот
ношении 1:5. Для этого на лабораторных весах по ГОСТ 24104 в стакане вместимостью 50 см3 по 4.24
взвешивают5—7 гконцентрированногосокасзаписью результатадо третьего знакапослезапятой, при
бавляют дистиллированную воду до получения общей массы пробы 25—35 г с записью результата до
третьегознака после запятой. Делением общей массы пробы намассу концентрированногосока до раз
бавления водой вычисляют величину разбавления (разведения), которую учитывают при обработке
результатов. В случае, есликонцентрированныйсокпредставляетсобой пюре, при разбавлении которо
го образуются нерастворимые в дистиллированной воде вещества, пробу дополнительно центрифуги
руют в соответствиис аналогичными требованиями 6.2.2.
Затем 1—2см3 пробы с осветленным раствором отбирают в медицинский шприц через иглу, заме
няют иглу на фильтрсдиаметром пор 0,45 или 0.20 мкм иотфильтровывают в виалу.
6.2.4 Дляопределения массовойконцентрации5-гидроксиметилфурфуролаподготовку пробпро
водят по6.2.1,6.2.2,для определения массовойдоли 5-гидроксиметилфурфурола подготовкупробпро
водят по6.2.3.
6.3 Приготовление стандартных растворов 5-гидроксиметилфурфурола
6.3.1 Приготовление основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола мас
совой концентрацией 1000 мг/дм3
В стакане вместимостью 50 см3взвешивают 0.025 г 5-гидроксиметилфурфурола по4.22 с точнос
тьюдо третьего знака после запятой, растворяют ориентировочно в 15см3ацетонитрила по4.20. коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят ацетонитрилом до метки и
перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре4 °С — 1мес, прикомнатнойтемпературе — 1нед.
6.3.2 Приготовление рабочего стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола массо
вой концентрацией 1—7 мг/дм3
Из основного стандартного раствора 5-гидроксиметилфурфурола готовят рабочий стандартный
раствор 5-гидроксиметилфурфурола для определения точной массовой концентрации основногостан
дартного раствора Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 приливают ориентировочно 20
см3 ацетонитрила, вносят пипеточнымдозатором 50 — 350 мклосновногостандартного раствора 5-
гидрок симетилфурфурола, подготовленного по 6.3.1. доводят ацетонитрилом до метки и тщательно
переме шивают.
Дляопределения точной массовой концентрации основного стандартного раствора 5-гидроксиме
тилфурфурола регистрируют спектр поглощения рабочего раствора 5-гидроксиметилфурфурола отно
сительно воды для лабораторного анализа по 4.19 в диапазоне длин волн 210—350 нм. Определяют
значениеабсорбции максимума(около284 нм) и рассчитываютточнуюмассовуюконцентрацию рабоче
го стандартного раствора по уравнению■
4