ГОСТ Р 53694—2009
площадь соответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа,
подготавливают новую пробус большим разбавлением и измерение повторяют.
Примерхроматограммы раствора 5-гидроксиметилфурфурола приведен в приложении А.
8 Обработка и оформление результатов определения
Массовую концентрацию или массовуюдолю 5-гидроксиметилфурфуроларассчитываютпограду
ировочным зависимостям с учетом степени разведения пробы. Вычисления проводятдо третьегодеся
тичного знака.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации или массовойдоли 5-гидрокси
метилфурфурола с(Х,),мг/дм3(млм’1). проводятспомощьюпрограммно-аппаратногокомплексасбора и
обработкиданных, с использованием градуировочной зависимости
с(Х ) =
или с (X)
к т(х)
(
6
)
или по формулам с использованием стандартного раствора массовой концентрацией или массовой
долей 5-гидроксиметилфурфурола наиболее близкой кожидаемой в анализируемой пробе
с(Х) = с"
A:r
или с (X) =
се
S
-
cj
Sx
т
т
{х
С
)
(,^
(7)
где
к
— градуировочный коэффициент. [мг/дм3/тА11 c j"\
с(Х) — массовая концентрация или массоваядоля 5-гидроксиметилфурфурола в анализируемой про
бе, мг/дм3 (млн ’);
сст — массовая концентрация или массоваядоля 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном раство
ре. мг/дм3или (млн ’);
Sx— площадь пикаанализируемого 5-гидроксиметилфурфурола. mAU -с или AU •с:
V2— вместимость мерной колбы, взятойдля разбавления, см3;
Sct — площадь пика анализируемого 5-гидроксиметилфурфурола в стандартном растворе. mAU • с
или AU •с;
V, — объем пробы, отобранныйдля анализа, см3;
т сбш — масса анализируемой пробы после разбавления, г;
т (х) — масса анализируемой пробыдо разбавления, г.
Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) дол
жны сходиться.
Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения),
выполненными в условиях повторяемости, недолжно превышатьпредела повторяемости (сходимости)
готн, приведенногов таблице 2. при вероятности Р= 0.95.
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимаютсреднеариф
метическоезначениерезультатовдвух параллельныхопределенийХср.округленноедо второгодесяти
чного знака.
Границы относительной погрешности определения массовой концентрации или массовой доли
5-гидроксиметилфурфурола 15, %. при соблюдении условий, регламентированных настоящей методи
кой, при вероятности Р =0,95 недолжны превышать значений, приведенных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или
массовой доли 5-гидроксиметилфурфурола
Наименование показателя (Р = 0.95, о» 2)
Значение показателя при диапазонах измерений массовой
концентрации (массовой доли), мг/дм1 (млн’1)
От 1.0 до 50,0 включ.
Предел повторяемости (сходимости) rotH. %
2
Предел воспроизводимости%
6
Граница относительной погрешности а. А %5
Предел обнаружения метода, мг/дм3 (млн-1)
0.1
7