ГОСТ Р ИСО 10993-13—2009
4.3 Метод испытаний деградации изделий в реальном масштабе времени
4.3.1 Температура
Исследование проводятпри температуре (37 • 1) °С.
4.3.2 Продолжительность исследования
Если изделие предназначено для применения в течение более 30 сут, проводят исследование в
течение 1,3.6 и 12 мес. Если предполагаемое применение изделия менее 30 сут. используют четыре
других временных интервала, включая 30 сут. В зависимости от вида полимера и назначения изделия
может быть предложена и другая продолжительность исследования.
Продолжительность исследования обосновывают и вносят вотчетоб исследовании.
П р и м е ч а н и е — Для изделий, изготовленных из рассасывающихся полимеров, этот период исследова
ния может продолжаться до тех пор. пока изделие не утратит свою целостность (как установлено для этого мате
риала).
5 Методы исследования
На рисунке 1представлена последовательность этапов исследования.
5.1 Характеристика исходного материала
Должны быть охарактеризованы как объемные свойства полимера, так и непрореагировавших
веществ идобавок, присутствующих в готовом изделии. Из-за сложности ретроспективногоанализа эту
информацию легче получить от поставщика или изготовителя материала. Важно провести полные
характеристики чистоты полимера идобавок, использованных при его изготовлении.
5.2 Метод ускоренных испытаний деградации изделий
5.2.1 Измерение исходной массы
Исследуемый образец высушиваютдо постоянной массы. Определяют массу образца.
5.2.2 Разделение образца, фрагментов и раствора
5.2.2.1 Разделение фильтрацией
До проведения фильтрации фильтр высушивают в вакууме при комнатной температуре до посто
янной массы и определяют массу фильтра. С использованием этого фильтра образец с возможными
осколками отделяютот раствора, в которомпроводиласьдеградацияобразца. При необходимости мож
но использоватьфильтрацию в вакууме или поддавлением. Содержимое фильтра промываюттри раза
водой аналитическойстепеничистоты.
5.2.2.2 Разделение центрифугированием
Определяют массу сухой чистой пробирки для центрифугирования. Переносят раствор, получен
ный при деградации исследуемого образца, в центрифужную пробирку и плотнозакрываютее пробкой.
Содержимое пробирки центрифугируютдо формирования плотного образования изфрагментов образ
ца на дне пробирки. Осторожно декантируют супернатант в чистую посуду. Ресуспендируют твердый
остаток в воде аналитической степени чистоты и снова центрифугируют. Вновь декантируют
суперна тант идобавляют его в контейнер. Повторяют всю процедуру ещедва раза.
5.2.3 Анализ
5.2.3.1 Определение баланса масс
Фильтр ицентрифужную пробиркус ихсодержимым высушивают в вакууме при комнатной темпе
ратуре до постоянной массы. Измеряют массу фильтра или центрифужной пробирки с их содержимым.
Вычисляют потерю массы образца.
5.2.3.2 Характеристика молекулярной массы имолекулярно-массового распределения образца и
его фрагментов
Молекулярную массу и молекулярно-массовое распределение определяют соответствующими
методами, а также в соответствии с приложением А.
5.2.4 Оценка результатов
5.2.4.1 Случай 1(нет — нет)
Нет изменения баланса масс имолекулярно-массового распределения.
Деградация не наблюдается. Исследование завершено: нет необходимости в исследовании дег
радации в реальном масштабе времени.
П р и м е ч а н и е — В определенных обстоятельствах может возникнуть необходимость подтвердить ре
зультат с помощью исследований в соответствии с ИСО 10993-9.
5