ГОСТ Р ИСО 10993-13—2009
5.2А2 Случай 2 (нет — да)
Нет изменениябаланса масс, номолекулярно-массовоераспределениеизменилось. Определяют
продукты деградации образца и его фрагментов. При необходимости исследуютдеструкцию образца в
реальном масштабе времени в соответствии с4.1.
5.2.4.3 Случай 3 (да — нет)
Изменился баланс масс, нет изменения молекулярно-массового распределения.
Полимер не подвергся деградации, жидкая фаза содержит продукты выщелачивания, которые
исследуют в соответствии с ИСО 10993-1. При необходимости исследуютдеструкцию образца в реаль
ном времени в соответствии с4.1.
5.2.4.4 Случай 4 (да— да)
Изменился баланс масс и молекулярно-массовое распределение.
Проводятидентификацию иколичественную оценкувыщелачиваемыхвеществипродуктовдегра
дации полимеров в жидкой фазе и определяют продукты деградации образца и его фрагментов. При
необходимости исследуютдеструкцию в реальном времени в соответствии с4.1.
5.3 Метод испытаний деградации изделий в реальном масштабе времени
5.3.1 Измерение исходной массы образца
Исследуемый образец высушиваютдо постоянной массы. Измеряют массуобразца.
5.3.2 Разделение образцов, фрагментов и раствора
5.3.2.1 Разделение фильтрацией
Фильтрвысушиваютв вакуумепри комнатнойтемпературедо постоянноймассы. Измеряют массу
фильтра. Используя взвешенный фильтр, отделяют образец с возможными фрагментами от инкубаци
онной среды. При необходимости можно использовать фильтрацию в вакууме или под давлением.
Содержимое фильтра промывают три раза водойаналитическойстепени чистоты.
5.3.2.2 Разделение центрифугированием
Измеряют массу сухой и чистой пробирки для центрифугирования. Переносят раствор, получен
ный при деградации исследуемого образца, в центрифужную пробирку и плотно закрываютее пробкой.
Содержимоепробиркицентрифугируютдоформированияплотного образования(пеллетки)изосколков
(фрагментов) образца надне пробирки. Осторожнодекантируют супернатант в контейнер. Ресуспенди-
руюттвердыйостатокв водеаналитическойстепеничистоты исновацентрифугируют. Вновьдекантиру
ют супернатант и добавляют его в контейнер. Повторяют всю процедуруещедва раза.
5.3.3 Анализ
5.3.3.1 Определение баланса масс
Фильтр или центрифужную пробирку с их содержимым высушивают в вакууме при комнатной тем
пературе до постоянной массы. Измеряют массу фильтра или центрифужной пробирки с их содержи
мым. Вычисляютпотерю массы образца.
5.3.3.2 Характеристика молекулярной массы и молекулярно-массового распределения образца и
его фрагментов
Молекулярную массу и молекулярно-массовое распределение определяют соответствующими
методами, а также согласно приложению А.
5.3.4 Оценка результатов
5.3.4.1 Случай 1(нет — нет)
Нет изменения баланса масс и молекулярно-массового распределения.
Деградация не наблюдается. Исследование завершено.
П р и м е ч а н и е — В определенных обстоятельствах может возникнуть необходимость подтвердить ре-
зупьтат с помощью исследований в соответствии с ИСО 10993-9.
5.3.4.2 Случай 2 (нет — да)
Нет изменения баланса масс, но молекулярно-массовое распределение изменилось.
Определяют продуктыдеградации образца и его фрагментов.
5.3.4.3 Случай 3 (да — нет)
Изменился баланс масс, нет изменения молекулярно-массового распределения.
Полимер не подвергся деградации, жидкая фаза содержит продукты выщелачивания, которые
исследуют всоответствии с ИС010993-1.
5.3.4.4 Случай 4 (да— да)
Изменился баланс масс и молекулярно-массовое распределение.
Проводятидентификацию иколичественную оценкувыщелачиваемыхвеществипродуктовдегра
дации полимеров вжидкой фазе. Определяют продуктыдеградации образца и его фрагментов.
7