ГОСТР 53122—2008
Холодильник ХТП-1-300-14/23 ТХС поГОСТ25336.
Стеклохимико-лабораторное (палочки) поГОСТ21400.
Колбы Кн-1-250-14/23ТХС поГОСТ25336.
Колбы 1-500-1 и 1-1000-1 поГОСТ 1770.
Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ25336.
Цилиндр 1-10 и 1-250 по ГОСТ 1770.
Воронки ВФ-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры
(100 ±2) °С.
Центрифута лабораторная счислом оборотов вминуту не менее3000 ицентрифужными термостойки
ми пробирками с крышками вместимостью 50 см3.
pH-метр. позволяющий проводить измерения pH вдиапазонеот3.0до 8.0 с пределами допускаемой
абсолютной погрешности ±0.05.
Баня водяная, обеспечивающая температурудо 100ССс погрешностью поддержания температуры
± 2 °С.
Бумага фильтровальная лабораторная поГОСТ 12026.
Петролейный эфир по[1].
Какао-масло по [2].
Жир молочный по(3].
Кислота серная х.ч. по ГОСТ4204.
Калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по
ГОСТ 18300.
Допускается применениедругихсредств измерений ивспомогательногооборудования с метрологи
ческими и техническими характеристиками иреактивов по качеству не ниже указанных.
7.3 Подготовка к выполнению измерений
7.3.1 Приготовление растворов
7.3.1.1 Приготовление раствора калия гидроокиси с молярной концентрацией с(КОН) =0.1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 5.6 г калия гидроокиси КОН. Добавляют
300—400см3дистиллированной воды иперемешивают до полного растворения. Объем растворадоводят
до меткидистиллированной водой иперемешивают.
7.3.1.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 10 %
Вмерную колбу вместимостью 1000см3помещают 400—500 см3 дистиллированной воды, медленно
и осторожно при перемешивании приливают 55 см3 концентрированной серной кислоты с плотностью
1.84 г/см3.Объем растворадоводятдо метки дистиллированной водой иперемешивают.
7.3.2 Приготовление градуировочных смесей
Для приготовления градуировочных смесей — «жир молочный + какао-масло» — используют жир
молочный по [3] в диапазоне массовыхдолей от 0 % до 40 % включительно — с шагом 5%, в диапазоне
массовых долей свыше 40 % до 100 % включительно — с шагом 10 % и какао-масло по [2].
7.3.3 Анализ градуировочных смесей
5.0г каждой приготовленной смеси вносят в колбы, вместимостью250 см3,для проведения гидроли
за. Добавляют в каждую колбу 3,1 г гидроокиси калия КОН, 3.1 см3 дистиллированной воды. 20 см3
этилового спирта итермостатируют накипящей водяной банесобратным холодильником втечение 20 мин.
Количественно переносят полученные смеси, используя 90 см3дистиллированной воды, в колбыдля
отгонки летучих кислот вместимостью 250 см3и добавляют в каждую колбу по 25 см3серной кислоты
массовой долей 10 %. При этом pH полученныхсмесей не должен превышать 4.0—4,5.
Затем проводят отгонку низкомолекулярных летучих жирных кислот с водяным паром. Схема уста
новкидля перегонки с водяным паром летучих низкомолекулярных водорастворимыхжирных кислот при
ведена на рисунке 1.
Объем дистиллята в колбе составляет 110см3.Далеедистиллят фильтруют и 100 см3полученного
фильтрата титруют раствором гидроокиси калия с КОН молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
Измерения проводят не менее двух раз, принимая за окончательный результат измерений средне
арифметическое значение.
1553