ГОСТ Р ИСО 14965—2008
6.2.1 Вакуумный насос, обеспечивающий вакуумирование канистры(р) до абсолютного давления
в ней не более 2 Па.
6.2.2 Коллектор из нержавеющей стали со штуцерами для одновременной очистки нескольких
канистр.
6.2.3 Запорно-выпускные вентили (девять).
6.2.4 Манометр с диапазоном от 0 до 350 кПа для контроля давления нулевого воздуха.
6.2.5 Криогенная ловушка (две), представляющая собой U-образную открытую трубку, охлажда емую
жидким аргоном, используемая для предотвращения загрязнения из-за обратнойдиффузии мас
ла из вакуумного насоса и обеспечения соответствующего уровня чистоты нулевого воздуха,
поступающего в канистры для отбора проб.
6.2.6 Вакуумметр для измерения вакуума в коллекторе на уровне абсолютного давления не
более 15 Па. с ценой деления шкалы 0,1 Па.
6.2.7 Регулятор расхода, используемый для регулирования объемной скорости потока нулевого
воздуха в канистры.
6.2.8 Увлажнитель воздуха, например водный барботер, или другая система, обеспечивающая
увлажнение нулевого воздуха в устройстве его подачи.
6.2.9 Изотермическая печь, используемая для подогревания канистр до температуры 375 К (не
приведена на рисунке 2).
6.3 Аналитическая система (рисунок 3)
6.3.1 Система ПИД, включающая в себя регуляторы расхода горючего вещества для ПИД и воз
духа для горения; устройство контроля температуры для ПИД и электронные устройства обработки
сигнала.
Расход воздуха для горения, водорода, газа-носителя гелия, подаваемых в ПИД, должен быть
установлен согласно инструкции изготовителя для поддержания соответствующего выходного сигнала
ПИД и поддержания устойчивого пламени на всех стадиях аналитического цикла.
6.3.2 Устройство регистрации и обработки данных, например компьютер, оборудованный нако
пительными устройствамидля сбораданных ссоответствующим программным обеспечением илазер
ным принтером, или электронный интегратор с самописцем, обеспечивающий интегрирование одного
или несколько пиков ПИД и пересчет площадей пиков с поправкой на дрейф базовой линии.
При использовании интегратора и отдельного самописца обеспечивают, чтобы они не оказывали
друг на друга мешающего влияния на электронном или электрическом уровне. Регуляторы настройки
диапазона на интеграторе и на ПИД не всегда позволяют получить точное соотношение диапазонов,
поэтому градуировочные характеристики определяют отдельно для каждого диапазона. Интегратор
должен отмечать начало и конец ликов, строить соответствующую базовую линию между началом и
концом периода интегрирования и вычислять площадь пиков.
6.3.3 Криогенная ловушка, изготовленная из цельного куска хроматографической капиллярной
трубки из нержавеющей стали, внешним диаметром 3 мм. внутренним диаметром 2 мм (рисунок 4).
Центральную часть ловушки (от 70 до 100 мм) заполняют силанизированными стеклянными
шариками (диаметром от 180 до 250 мкм). используя для удерживания шариков в трубке небольшие
пробки из смланизированной стекловаты. Колена ловушки должны быть такой длины, чтобы погрузить
часть ловушки, заполненную шариками, ниже уровня хладагента в сосуде Дьюара. Для уменьшения
длины линии между ловушкой и ПИД ее подсоединяют непосредственно к шестиходовому клапану.
Ловушку устанавливают таким образом, чтобы между ней и стенками сосуда Дьюара был зазор, что
позволит свободно устанавливать иизвлекатьловушкупри необходимости ееохлаждения иподогрева.
6.3.4 Шестиходовой клапан
Для сведения к минимуму потерь аналита на стенках соединительных трубок или его адсор-
бции/десорбции в термостат помещают шестиходовой клапан, захватывая подсоединенные к нему
трубки, насколько это практически возможно, или подогревают их другим способом до температуры от
353 до 363 К. Все соединения должны быть максимально короткими.
6.3.5 Многоступенчатые регуляторы давления (три)
Стандартныедвухступенчатые диафрагменные регуляторы из нержавеющей стали с манометра
ми. установленные на баллонах с гелием, воздухом и водородом.
5