ГОСТ Р ИСО 14965—2008
10.4 Динамическая градуировка аналитической системы
Перед анализом проб проводят полную динамическую градуировку аналитической системы,
используя не менее пяти градуировочных смесей в каждом диапазоне, для получения градуировочной
кривой. Впоследствии периодически проводят градуировку не менее одного раза для каждой серии
проб. Описание процедуры включают в методическое руководство к СРП (см. 11.2), подготовленное
пользователем. Каждый раз, когда систему используют для анализа, проверяют градуировочную кри
вую по двум или трем точкам (включая нуль). Для градуировки аналитической системы в качестве
целевого компонента используют пропан.
Градуировочные газовые смеси отбирают непосредственно через коллектор или тройник.
П р и м е ч а н и е — Следует учесть, что для вычисления содержания углерода в градуировочном газе (про
пане) умножают объемную долю пропана в градуировочной смеси, выраженную в млн-1, на 3.
Для обеспечения требуемого диалаэона(ов) подбирают комбинацию следующих параметров:
- настройки усилителя сигнала ПИД;
- настройки выходного напряжения;
- разрешения устройства обработки данных (если применимо) и
- объема пробы воздуха.
Градуировку в каждом индивидуальном диапазоне проводят отдельно и для каждого диапазона
строят свою градуировочную кривую.
П р и м е ч а н и е — Современные газохроматографические интеграторы обеспечивают такую автоматичес
кую разбивку диапазона, что может быть запрограммирован один диапазон, охватывающий несколько порядков со
держаний. Изменения, применяемые к конкретным системам, указывают в методическом руководстве к СРП,
подго товленном пользователем (см. 12.1).
Каждую градуировочную смесь вводят в аналитическую систему три раза в соответствии с 10.3.
Во время градуировки расход, начальное и конечное показания манометра, начальный уровень хлад
агента в сосуде Дьюара, установки времени, подогрев, устройства регистрации и обработки данных и
другие переменныедолжны бытьтакими же, как во время анализа реальных проб воздуха.
Используют следующие типичные значения расхода:
- водорода — 30 мл/мин;
- газа-носителя гелия — 30 мл/мин;
- воздуха для поддержания горения — 400 мл/мин.
Для каждого уровня содержания целевого компонента в градуировочной смеси усредняют
результаты трех измерений и строят градуировочные зависимости средней площади пиков, получен
ной интегрированием, от содержания компонента, выраженного объемной долей в пересчете на угле
род (млн-1). Относительное стандартное отклонение результатов по трем измерениям должно быть не
болео 3 % (за исключением нулевого содержания).
Если кривая нелинейна, то проводят повторное измерение для точек, которые значительно
отклоняются от прямой. Было показано, что в широком диапазоне объемной доли в пересчете на угле
род (от 0 до 1000 м лн1) зависимость выходного сигнала от содержания остается линейной. Если нели
нейность все же сохраняется, то ее идентифицируют и устраняют причину.
Если причина не может быть устранена, то для корректного построения градуировочной кривой в
нелинейной области используют дополнительные градуировочные газовые смеси.
10.5 Методика анализа (схема аналитической системы по рисунку 3)
Необходимо собрать аналитическую систему, проверитьее на герметичность и провести динами
ческую градуировку системы. Включают ПИД 20 и ожидают, пока не установится его рабочий режим.
Для обеспечения требуемого расхода газа-носителя в системе проверяют и настраивают давление
гелия регулятором потока 4. Гелий используютдля удаления остаточного воздуха и мотана изловушки по
окончании отбора проб и переноса НМЛОС, перешедших в летучее состояние, из ловушки в ПИД. Для
регулировки расхода или давления гелия лучше использовать регулятор расхода или давления между
баллоном и ПИД, чем многоступенчатый регулятор на баллоне. При использовании вспомога тельного
регулятора давление на второй ступени двухступенчатого регулятора должно быть выше, чем
давление, установленное на одноступенчатом регуляторе. Также проверяют расход водорода и
воздуха для поддержания горения в ПИД (см. 10.4).
Проверяют, закрытли рычажный запорный клапан потока пробы 8 и открывают рычажный запор
но-выпускной клапан вакуумного насоса 5, чтобы откачать вакуумный резервуар 9до заданного значе
ния давления, например 15 кПа. Когда температура ловушки придет в равновесие с комнатной,
устанавливают шестиходовой клапан 12 в положение на ввод. Открывают рычажный запорный клапан
12