ГОСТ Р ИСО 14965—2008
ИСО 6145-6:1986 Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей. Динамические
объемные методы. Часть 6. Критические диафрагмы
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 хладагент (сгуодеп): Вещество, используемое для получения очень низких температур в
криогенных ловушках аналитической системы.
П р и м е ч а н и е — В соответствии с методом, установленным настоящим стандартом, рекомендуется ис
пользовать жидкий аргон (с температурой кипения 87 К при стандартном атмосферном давлении).
3.2 динамическая градуировка (dynamic calibration): Градуировка аналитической системы по
градуировочным газовым смесям с известными содержаниями загрязняющего вещества, полученным с
помощью газовой динамической установки.
П р и м е ч а н и е — Примером такой установки является установка для количественного разбавления нуле
вым газом исходной газовой смеси более высокой концентрации.
3.3 немотановые летучие органические соединения (total non-methane volatile organic
compounds): Извлекаемые из канистр соединения, определяемые количественно с помощью пламен
но-ионизационногодетектора. за исключением метана, а также соединения сдавлением насыщенного
пара более 10*2 кПа.
3.4 миллионная (миллиардная) доля в пересчете на органический углерод (parts per million
(billion] of organic carbon): Единица измерения содержания, регистрируемого пламенно-ионизационным
детектором, равная объемной миллионной (миллиардной)доле определяемого НЛМОС в пробе, умно
женной на число атомов углерода в молекулах газа, используемого для градуировки.
П р и м е ч а н и е — При градуировке по пропану, например, она равна значению объемной доли: миппион-
ной (млн-1) или миллиардной (млрд-’ ), умноженной на 3.
4 Описание методики
4.1 Отбор проб
Пробу воздуха отбирают непосредственно из атмосферного воздуха в предварительно очищен
ную канистру для отбора проб и транспортируют в лабораторию для анализа.
4.2 Анализ
Частьотобранного воздуха известного объема откачивают из канистры при низком расходе через
заполненную стеклянными шариками ловушку, охлаждаемую жидким аргоном приблизительнодо 87 К. В
криогенной ловушке собираются и одновременно концентрируются НМЛОС, тогда как азот, кисло род.
метан идругие соединения проходят через нее. не задерживаясь. Проводят динамическую граду ировку
системы таким образом, чтобы объем пробы, проходящей через ловушку, не требовалось
количественно определять, но чтобы он был точно воспроизведен при градуировке и анализе.
После того как проба воздуха известного объема прошла через ловушку, направляют поток
газа-носителя гелия через ловушку в ПИД против потока пробы воздуха. После вымывания остаточно
го воздуха и метана из ловушки и стабилизации базовой линии ПИД удаляют хладагент, и температура
ловушки повышается до уровня от 353 до 363 К.
При повышении температуры предварительно собранные в ловушке органические соединения
вновь испаряются и поступают в ПИД. выходной сигнал которого представляет собой пик или несколь ко
пиков. Пик или пики интегрируют, а полученные результаты переводят в единицы содержания с
помощью предварительно полученной градуировочной характеристики, связывающей площади проин
тегрированных пиков с известными содержаниями пропана.
Криогенная ловушка одновременно концентрирует НМЛОС и отделяет и удаляет метан из компо
нентов пробы воздуха. Таким образом, данная методика позволяет непосредственно определить
содержание НМЛОС с использованием ПИД и благодаря концентрированию имеет более низкий
предел количественного определения по сравнению с традиционной непрерывной регистрацией
содержания НМЛОС газоанализаторами.
Пробу вводят в ПИД. где пары органических соединений сгорают в обогащенном водородом пла
мени с образованием ионизированных фрагментов молекул. Затем эти ионизированные фрагменты
собираются идетектируются. Поскольку в качестве газа-носителя используют гелий, выходной сигнал
2