ГОСТ Р ИСО 14965—2008
потока пробы 8 ис помощью вентиля тонкой регулировки 3 настраивают расход пробы через ловушку в
диапазоне от 50 до 100 мл/мин.
П р и м е ч а н и е — По мере охлаждения ловушки расход будет снижаться.
Проверяют давление в канистре с пробой перед подсоединением ее к аналитической системе и
вносят полученное значение в протокол отбора проб (см. приложение А). Соединяют канистру с шести
ходовым клапаном как показано на рисунке 3. Используютлибо вентильканистры, либо вентиль тонкой
регулировки, установленный между канистрой и линией сброса, для настройки расхода пробы из
канистры на значение, немного превышающее значение расхода в ловушке, настроенного с помощью
вентиля тонкой регулировки. Избыток воздуха выводят через линию сброса для того, чтобы отбирае
мый воздух, пропускаемый через ловушку, находился при атмосферном давлении. Для облегчения
настройки расхода вентилем тонкой регулировки к линии сброса подсоединяют индикатор расхода,
например ротаметр, показывающий скорость потока в линии сброса.
Открывают вентиль канистры 17и настраивают расход пробы воздуха из канистры вентилем тон
кой регулировки 16или 3 таким образом, чтобы ротаметр 14показывал средний расход влинии сброса.
Закрывают рычажный запорный клапан потока пробы 8 и открывают рычажный запорный клапан ваку
умного насоса 5 (если он еще не открыт) для откачивания вакуумного резервуара. С шестиходовым
клапаном 12 в положении на ввод и открытым рычажным запорным клапаном вакуумного насоса 5
открываютрычажный запорный клапан потока пробы 8на 2—3мин для промывания икондиционирова
ния линий ввода. Закрывают рычажный запорный клапан потока пробы 8 и откачивают вакуумный
резервуар до заранее заданного значения начального давления (обычно 15 кПа), определяемого по
манометру для измерения абсолютного давления 2.
Переключают шестиходовой клапан 12 в положение на улавливание. Погружают криогенную
ловушку 11 в хладагент. Ожидают несколько минут, чтобы ловушка полностью охладилась (об этом
свидетельствует прекращение кипения хладагента).
Добавляют хладагент по мере необходимости, чтобы сохранить первоначальный уровень,
используемый при динамической калибровке системы. Поддерживают постоянный уровень жидкого
хладагента по отношению к ловушке. Обеспечивают, чтобы в хладагент была погружена часть ловуш ки,
заполненная стеклянными шариками, но не переходник, соединяющий ловушку с клапаном.
Открывают рычажный запорный клапан потока пробы 8 и наблюдают за повышением давления
по манометру для измерения абсолютного давления 2. Когда значение давления достигнет заданного
(обычно 40 кПа), характерногодля требуемого объема пробы воздуха, закрывают рычажный запорный
клапан потока пробы 8. Добавляют немного хладагента или приподнимают сосуд Дьюара 10, чтобы
уровень жидкости был на 3—15 мм выше, чем в начале улавливания.
П р и м е ч а н и е — Благодаря этому органические соединения не улетучиваются из ловушки и их рассчиты
вают как часть пиков НМЛОС.
Переключают шестиходовой клапан 12 в положение на ввод, оставляя криогенную ловушку в
сосуде Дьюарадо тех пор (от 10до 20 с), пока высота пиков пометану и побочным веществам не умень
шится. Затем закрывают вентиль канистры 17для сохранения в нем оставшейся части пробы. Включа ют
устройство регистрации и обработки данных 26 и снимают сосуд Дьюара 10 с ловушки 11.
Закрывают крышку термостата для газохроматографических колонок и подогревают ловушку с
помощью термостата (или другой системы подогрева) до температуры 365 К с заданной скоростью
(обычно 30 К/мин). Быстрое нагревание ловушки приводит к улетучиванию сконцентрированных
НМЛОС. которыесоздают однородную зону на входе в ПИД. Постоянная скоростьповышения темпера
туры ловушки позволяет улучшить повторяемость выходных сигналов и способствует введению более
точной поправки на смещение базовой линии из-за влажности. При использовании термостатадля хро
матографических колонок для подогрева ловушки приемлемыми являются следующие параметры:
- начальная температура: 300 К;
- начальный пусковой период: 0,20 мин (с последующим запуском устройства регистрации и
обработки данных);
- скорость повышения температуры: 30 К/мин;
- конечная температура: 365 К.
В ходе градуировки и анализа проб применяют один и тот же режим нагрева. Слишком быстрое
нагревание ловушки может стать причиной начального отрицательного выходного сигнала и затруд
нить точное интегрирование пиков. Слишком медленное нагревание вызывает уширение пика и. как
следствие, приводит к меньшей повторяемости результатов интегрирования пиков. Для определения
13