ГОСТ Р ИСО 14965—2008
10 Анализ проб
10.1 Сборка аналитической системы
Аналитическую систему собирают в соответствии с рисунком 3.
10.2 Проверка герметичности аналитической системы
Аналитическую систему проверяют на герметичность во время общей проверки системы, перед
началом серии анализов или при подозрениях на утечки. Этот этап включают в методическое руковод
ство к стандартной рабочей процедуре (СРП)1>, подготовленное пользователем (см. 11.2). Герметич
ность аналитической системы (см. рисунок 3) проверяют следующим образом: шестиходовой клапан 12
устанавливают в положение на улавливание, закрывают рычажный запорный клапан манометра б для
измерения абсолютного давления и устанавливают трехходовой кран 15 в положение на подачу
нулевого воздуха. Открывают рычажный запорный клапан для подачи нулевого воздуха 18. создают в
системе давление, приблизительно на 350 кПа превышающее атмосферное, и закрывают клапан.
Определяют давление по манометру 19.
По истечении около 3 ч повторно проверяют давление. Если оно понизилось не более чем на
15 кПа. систему считают герметичной. Если система герметична, то сбрасывают в ней давление, про
веряют, закрыт ли рычажный запорный клапан для подачи нулевого воздуха 18. открывают
рычажный запорный клапан манометра 6 для измерения абсолютного давления и устанавливают
трехходовой кран 15 в положение на ввод.
10.3 Определение объема пробы
Несколько раз точно измеряют объем пробы, проходящей через охлаждаемую хладагентом
ловушку, с использованием вакуумного резервуара 9 и манометра для измерения абсолютного давле
ния 2 следующим образом (см. рисунок 3).
Закрывают рычажный запорный клапан потока пробы 8. открывают рычажный запорный клапан
вакуумного насоса 5 и откачивают вакуумный резервуар 9с помощью вакуумного насоса до заданного
начального давления (например. 15 кПа). Затем закрывают рычажный запорный клапан вакуумного
насоса 5 и открывают рычажный запорный клапан потока пробы 8 для пропускания ее через криоген
ную ловушку 11 в откачанный вакуумный резервуар 9. пока в ном не будет достигнуто заданное
давление (например. 40 кПа).
Отобранный (фиксированный) объем воздуха определяют по повышению давления в вакуумном
резервуаре по разности конечного и начального давлений, определенных по манометру для измере
ния абсолютного давления 2.
Значение давления в вакуумном резервуаре регистрируют после установления теплового равно
весия.
Приблизительный объем пробы, приведенный к нормальным условиям (273 Ки 101,3 кПа). Vs,мл,
вычисляют по формуле
v - ДРУЛ
5РЛ
где лр — разность давлений, измеренных манометром, кПа;
Vr — объем вакуумного резервуара (обычно 1000 мл);
ps— стандартное давление, 101,3 кПа;
Та — температура окружающей среды, К;
Г5— нормальная температура. 273 К.
Например, если объем вакуумного резервуара составляет 1000 мл. температура окружающей
среды — 298 К, разностьдавлений — 25 кПа. то при нормальных условиях объем пробы составит при
близительно 226 мл.
П р и м е ч а н и е — Обычно объем пробы, получаемый с использованием данной методики, составляет от
200 до 300 мл.
Определение объема пробы проводят только один раз при проверке системы, а описание мето
дики включают в методическое руководство к СРП (см. 11.2), подготовленное пользователем.
’ Standard Operating Procedure (SOP). В Российской Федерации СРП эквивалентна методика измерений
(МВИ).
11