ГОСТ Р ИСО 14965—2008
Закрывают все вентили. Добавляют хладагент в ловушки вакуумного насоса иустройства подачи
нулевого воздуха. Канистру(ы) подсоединяют к коллектору.
Открывают запорно-выпускной вентиль линии сброса 18 и вентиль(и) канистр, чтобы сбросить
остаточное давление в канистре(ах). Затем закрывают запорно-выпускной вентиль линии сброса 18 и
открывают запорно-выпускной вентиль вакууметра 14.
Включают вакуумный насос, открывают запорно-выпускные вентили вакуумного насоса 73 и 6 и
вакуумируют канистры до давления не более 2 Па в течение 4—5 ч. при этом подогревая канистры в
изотермической печи до температуры не более 375 К.
Ежедневно или, при необходимости, более часто для удаления воды, уловленной в предшеству
ющих циклах очистки, криогенные ловушки продувают нулевым воздухом, открывая вентили 7и 7.
Закрывают запорно-выпускные вентили вакуумного насоса 6 и вакуумметра 14 и открывают
запорно-выпускные вентили для подачи увлажненного нулевого воздуха 8 и 75для повышения давле
ния в канистре(ах) до уровня приблизительно на 200 кПа выше атмосферного. Если используют гене
ратор нулевого газа, то для сохранения качества нулевого газа ограничивают его расход.
Закрывают запорно-выпускной вентиль для подачи нулевого воздуха 75 и открывают
запорно-выпускной вентиль линии сброса 18для снижения давления в канистре(ах)до атмосферного.
Закрывают запорно-выпускной вентиль линии сброса 18.
В качестве «холостого опыта» для проверки канистр(ы) и процедуры очистки сначала определя
ют содержание нулевого воздуха в каждой канистре, пока не будет доказана приемлемость системы
очистки и подтверждена чистота канистр. В дальнейшем число проверяемых канистр может быть
уменьшено.
Последние три этапа повторяют один или более раз. пока результат анализа холостой пробы не
будет ниже предела обнаружения метода.
Не используют те канистры, чистота которых не была проверена.
С использованием системы очистки канистр вновь вакуумируют из них воздух до давления не
более 2 Па. Закрывают вентили(ь) канистр(ы). отсоединяют канистры(у) от системы очистки и закрыва ют
патрубки канистр штуцерами из нержавеющей стали.
Канистры теперь готовы к отбору проб воздуха. Кгорлышку каждой канистры прикрепляют марки
ровочную бирку для записей в условиях применения, обеспечивающую идентификацию проб. В прото
кол отбора проб (см. приложение А) вносят значение давления в канистре и помечают его как
«исходное».
Перед использованием в условиях применения проверяют герметичность системы отбора проб и
выходной линии насоса для отбора проб путем подсоединения манометра к патрубку канистры с
помощью соединительной трубки сТ-образным фитингом, закрывают входную линию насоса и вакууми
руют до давления приблизительно 15 Па. Если при включенном насосе в течение 15 мин изменение
давления составляет не более ±0,4 Па. то насос и соединительные трубки считают герметичными.
9 Отбор проб
9.1 Общие положения
Общий подход к отбору проб соответствует ИСО/ТО 4227.
Выбирают устройство регулирования расхода таким образом, чтобы обеспечитьпостоянный рас
ходдля заполнения канистры до давления приблизительно 200 кПа (на 1атм выше атмосферного дав
ления) в течение заданного периода отбора проб (см. 9.2). При необходимости получения
дублированной пробы для контроля качества результатов измерений (см. 11.2) используют вторую
канистру.
Следят за тем. чтобы при выборе иочистке канистр и аппаратуры для отбора проб и обращении с
ними не происходило потерь аналита или внесения загрязняющих веществ в пробы.
9.2 Процедура
Линию отбора проб собираютв соответствии с рисунком 1так. чтобы соединяющие насос иканис
тры трубки для снижения их объема, по возможности, были короткими. Линию отбора проб, для сведе
ния к минимуму времени удерживания в ней пробы, продувают при расходе нескольколитров в минуту,
используя для этого небольшой вспомогательный вакуумный насос.
Расход qv, мл/мин, требуемый для создания в канистрах давления приблизительно 200 кПа (на
1 атм выше атмосферного давления или абсолютного давления 2 атм) за заданный период отбора
проб, вычисляют по формуле
9