ГОСТ Р ИСО 14965—2008
сывают усредненное содержание НМЛ ОС. Форма пика НМЛОС может воспроизводиться неточно из-за
изменения условий нагревания ловушки, но значение общей площади пиков от НМЛОС должно быть
воспроизводимым. Проблемы, возникающие по ходу анализа, могут быть причиной получения
неправильных или несогласующихся результатов.
Если результаты первых двух анализов отличаются друг отдруга более чем на ± 10 %, то прово
дят дополнительные анализы для того, чтобы идентифицировать проблему и получить болео точный
результат измерения (см. также 10.3).
11 Критерии и обеспечение качества измерений
11.1 Общие положения
Настоящий раздел содержит описание мероприятий по обеспечению качества измерений и руко
водящие указания по удовлетворению критериям, которые должны быть достигнуты в каждой лабора
тории.
11.2 Методическое руководство к стандартной рабочей процедуре
В методическом руководстве к СРП должны быть описаны следующие действия:
a) сборка, градуировка, проверка на герметичность иэксплуатация используемых системы отбо
ра проб и аппаратуры:
b
) отбор, хранение, транспортирование и подготовка проб;
c) сборка, проверка на герметичность, градуировка и эксплуатация аналитической системы,
включающей в себя конкретное используемое оборудование:
d) хранение и очистка канистр:
e) все процедуры регистрации и обработки данных, в том числе ведение перечня используемых
технических средств и программного обеспечения.
В руководство к СРП включают конкретные поэтапные инструкции. В ходе аудита проверяют, что
бы руководство к СРП было доступно и понятно персоналу лаборатории, проводящему анализ.
11.3 Нижний предел определения, точность и прецизионность метода
Нижний предел определения и прецизионность метода, установленного настоящим стандартом,
пропорциональны объему пробы. Однако если объем пробы превышает 500 мл. то образование льда в
ловушке может понизить или остановить потокпробы во время улавливания. При объеме пробы менее
100—150 мл может увеличиться разброс результатов измерений из-за мертвого объема в линиях и
вентилях. Для типичных содержаний большинства НМЛОС подходящим является объем пробы от 200
до 300 мл. Если выходной сигнал, полученный для пробы объемом 300 мл. превышает пределы шкалы
или диапазон градуировки, то проводят анализ пробы меньшего объема. Нет необходимости точно
знать действительный объем анализируемой пробы, если при градуировке и анализе используют про
бы одинакового объема. Также нет необходимости точно знать действительный объем вакуумного
резервуара. Объем вакуумного резервуара выбирают в соответствии с диапазоном давлений и ценой
деления манометра для измерения абсолютногодавления так, чтобы результаты измерения давления
и. следовательно, объем пробы сходились в пределах 1%. При использовании вакуумного резервуара
вместимостью 1000 мл и изменении давления 30 кПа, измеренном удовлетворяющим требованиям
манометром, прецизионностьотбора пробсоставила 1.31 мл. При большем изменениидавления берут
вакуумный резервуар меньшей вместимости, чтобы можно было использовать манометры для
измерения абсолютного давления с большей ценой деления, и наоборот.
В некоторых системах с использованием ПИД в сочетании с лабораторными хроматографами
предусмотрено автоматическое переключение диапазонов измерений. Другие системы снабжены уси
лителем выходного сигнала и внутренними переключателями выходного напряжения по всей шкале.
Выбирают соответствующую комбинацию так, чтобы получить уровень выходного напряжения, требуе
мый для точного интегрирования вплоть до предела обнаружения; однако применение устройства
регистрации и обработки данных не должно привести к тому, что вблизи верхней границы диапазона
градуировки наступит насыщение. Выход на плато градуировочной кривой при высоких содержаниях
может быть показателем режима насыщения электрометра. Дополнительные настройки диапазона и
чувствительности могут быть проведены путем изменения объема пробы, как указано в 12.4.
П р и м е ч а н и е — Извлечение некоторых органических соединений, содержащихся в пробе окружающего
воздуха, затруднительно, так как они удерживаются в канистре или ловушке, поэтому может потребоваться прове
дение повторных анализов, прежде чем эти соединения полностью проявятся в виде выходного сигнала ПИД. Кро-
15