ГОСТ Р ИСО 14965—2008
6.3.13 Рычажные запорные клапаны (четыре), герметичные, два по обе стороны от вакуумного
резервуара, один — на манометре для измерения абсолютного давления и еще один — на баллоне с
нулевым воздухом, используемым для проверки герметичности аналитической системы.
6.3.14 Вакуумный насос, общего лабораторного назначения, не масляный, диафрагменный,
позволяющий откачивать вакуумный резервуар для того, чтобы через ловушку была пропущена проба
необходимого объема.
6.3.15 Линия сброса избытка газа, используемая для поддержания в ловушке атмосферного дав
ления во время улавливания.
6.3.16 Ротаметр, используемый для контроля потока в линии сброса.
6.3.17 Трехходовой кран.
6.3.18 Хроматографические капиллярные трубки и штуцеры из нержавеющей стали для соеди
нительных газовых линий.
Все элементы газовой системы, находящиеся в контакте с пробой, аналитами или вспомогатель
ными газами, должны быть изготовлены из нержавеющей стали или другого инертного металла. Не
используют трубки или штуцеры из пластика или политетрафторэтилена.
6.3.19 Манометр для измерения давления до 500 кПа.
7 Реактивы и материалы
7.1 Газовые баллоны, заполненные гелием или водородом ультравысокой чистоты.
7.2 Баллон с воздухомдля поддержания горения, содержащим менее 0.02 млн-1углеводородов,
или аналогичный источник воздуха.
7.3 Пропан для градуировки
Баллон со смесью пропана и нулевого воздуха, с объемной долей пропана в смеси от 1 до
100 млн"1 (от 3 до 300 млн 1 в пересчете на углерод), прослеживаемой к национальному исходному
эталону, например по соответствующей части ИСО 6145 и ИСО 6141. Этусертифицированную
газовую смесь можно разбавлять по объему нулевым воздухом (см. 7.4) для получения
соответствующих содержаний целевого компонента (пропана) в предполагаемом диапазоне
измерений.
7.4 Нулевой воздух
Баллон с воздухом, содержание углеводородов в котором не превышает предел обнаружения
метода. Нулевой воздух получают из баллона со сжатым воздухом, очищенным пропусканием через
безводный сульфит натрия или силикагель и молекулярное сито 5А. или активированный древесный
уголь, или каталитической очисткой атмосферного воздуха.
Нулевой воздух, используемый для очистки канистр, пропускают через криогенную ловушку для
заключительной очистки, а затем для увлажнения через барботер с водой, свободной от углеводоро
дов (или другое устройство).
7.5 Хладагент (температура кипения 87 К)
В качестве хладагента рекомендуется использовать жидкий аргон.
Если нет возможности поддерживать в ловушко температуру 87 К с помощью жидкого аргона
из-за расположения лаборатории высоко над уровнем моря (где нормальное атмосферное давление
составляет менее 101.3 кПа), то допускается использовать механическую систему охлаждения
(см. 12.5). Не следует использовать хладагенты с более низкими температурами кипения, такие как
жидкий азот, из-за возможного попадания в ловушку кислорода из отбираемого воздуха,
следствием которого может быть взрыв или возгорание. Кроме того, может быть уловлен метан.
8 Очистка и подготовка канистр для отбора проб
Перед началом отбора проб проверяют герметичность канистр и очищают их от загрязняющих
веществ.
Герметичность канистр проверяют путем создания в них давления приблизительно на 200 кПа
выше атмосферного с использованием нулевого воздуха и системы очистки канистр (см. рисунок 2).
Фиксируют конечное давление и закрывают вентиль канистры, затем проверяют давление по
истечении 24 ч. Если канистра герметична, то при постоянной температуре давление не понизится
более чем на 15 кПа за 24 ч.
Результат проверки на герметичность вносят в протокол отбора проб (см. приложение А).
Собирают систему очистки канистр, как показано на рисунке 2.
8