ГОСТ Р 52994—2008
9.4.5 Переносят полученную смесь пробы для анализа в кювету фотометра (см. 5.7). Закрывают
кювету крышкой идают ей возможность постоять в течение 10 мин для достижения равновесия в смеси.
Измеряют экстинкцию(Е2)пробыдляанализа относительносмеси метанол/1-деканол/и-гексан(см.4.1).
9.4.6 Процедуры, описанные в 8.3 и 8.4. могут быть выполнены непосредственно в одной серии
испытаний при использовании одной фотометрической кюветы соответствующего размера. Измеряют
экстинкцию смеси для контрольного опыта на пробу для испытания Е0 относительно смеси мета
нол/1 -деканол/н-гексан. Затем добавляютиперемешивают0.05см3растворахлоридажелеза (II)непос
редственно в фотометрическую кювету иизмеряютэкстинкцию пробы (Е2).
9.5 Коэффициент экстинкции комплексного соединения железа (III) красного цвета
С помощью раздаточного устройства (см. 5.4) добавляют 0.5; 1.0; 1.5 и 2,0 см3раствора хлорида
железа (III), соответственно, в четыре пробиркидля получения серии растворов, содержащих 5,10.15 и
20 мкг Fe3* соответственно.
С помощью раздаточного устройства (см. 5.3) добавляют 9.4; 8,9; 8.4 и 7.9 см3 смеси мета
нол/1-деканол/н-гексан. соответственно, в четыре пробиркидля получения 9.9 см3 смеси в каждой про
бирке.
Спомощью микропипеток(см. 5.5) добавляютпо0.05 см3раствора тиоцианатааммония и0,05 см3
раствора соляной кислоты II в каждую изчетырех пробироки перемешивают.
Переносятполученные реакционные смеси в фотометрические кюветы. Закрывают кюветы крыш
ками идают им возможность постоять в течение 10 мин для достижения равновесия в смеси. Измеряют
экстинкцию (ЕРв)каждой кюветы относительно смеси метанол/1-деканол/н-гексан.
Используя полученные данные по экстинкции вместе с соответствующими значениями массы
Fe3*,рассчитываютлинейное уравнение регрессии Упо формуле
У = а ♦ ЬХ.(2)
где а — отрезок, отсекаемый линией регрессии на координатнойоси;
b — значение коэффициента экстинкции (регрессии) комплексного соединения железа (III) красного
цвета, которое следует использовать при расчете массы Fe3* (см. 9.1.2);
X — масса Fe3* в кювете (пробирке), мкг.
Среднеквадратическое отклонение sy х уравнения регрессии должно быть менее 0,010 единиц.
Если указанное вышетребование не выполняется, проверяютфотометрическую методику, стеклянную
посуду и все реактивы. Корректируют методикуили заменяютто, что необходимо.
П р и м е ч а н и е — Уравнение регрессии может быть расширено до 50 мкг Fe без потери его линейности
(см. приложение А).
10 Расчетивыражение результатов
10.1 Расчет
10.1.1 Расчет экстинкции
Экстинкцию Е. соответствующую комплексному соединению железа (III) красного цвета, рассчи
тывают по формуле
Е = Е2-(Е 0 + Е1),(3)
где Е2— значение экстинкции пробы, измеренное в соответствиис 8.4.5;
Е0— значение экстинкциидля контрольного опыта на пробудля испытания с поправкой, рассчитан
ное в8.3.5;
Е, — значение экстинкции смесидля контрольногоопыта нареактивы, измеренное всоответствиис
8.2.4.
10.1.2 Расчет массы Fe3*
Массу Fe3*,тс,мкг. рассчитывают поформуле
где Е — значениеэкстинкции пробы, соответствующее комплексномусоединению железа (III) красного
цвета, рассчитанное в9.1.1;
Ь — значение коэффициента экстинкции комплексного соединения железа (III) красного цвета, рас
считанное в 8.5.
5