ГОСТ Р 52994—2008
4 Сущность метода
Методзаключаетсяв том. чтопробудляанализа растворяют всмеси метанол/1-деканол/н-гек-
сан. затем добавляют хлорид железа (II) тиоционат аммония. Пероксиды окисляют железо (II), которое
образуеткомплексное соединение железа (III) красного цвета тиционатом аммония. Количествовещес
тва рассчитывают по результатам фотометрического определения комплексного соединения железа
(III) красного цвета после заданногопериода реакции.
5 Реактивы
Используют реактивы только аналитического качества, если не установлено иначе, и толькодис
тиллированную илидеминиралиэованную воду или водуэквивалентной чистоты.
5.1 Смесь метанол/1 -деканол/н-гексан в соотношении 3:2:1
Смешивают две объемные части 1-деканола с одной объемной частью н-гексана. Добавляют три
объемные части безводного метанола иснова перемешивают.
Смесьогнеопасна иимеетнеприятныйзапах, поэтому рекомендуетсяработатьв вытяжном шкафу
и перчатках.
Вместо н-гексана допускается использовать петролейный эфир с температурными пределами
кипения от 60 °Сдо 80 "С.
5.2 Раствор хлорида железа (II) (FeCI2), c(FeCI2+) ~ 1 мг1см3
Готовят раствор хлорида железа (II) при непрямом рассеянном свете.
Растворяют приблизительно 0.4 гдегидрата хлорида бария (ВаС12-2Н20) примерно в 50 см3воды.
Затем растворяют приблизительно 0,5 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeS04 7H20) примерно в 50
см3воды. В растворсульфата железа (II) медленно вливают раствор хлорида бария при постоянном
перемешивании. Добавляют приблизительно 2 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.5) иснова переме
шивают.
Дают возможность осадку сульфата бария отстаиваться или центрифугируют смесьдо образова
ния прозрачноговерхнего слояжидкости. Декантируютполученный таким образом прозрачный раствор
в склянку из темного стекла. Хранят раствор не более одной недели.
Альтернативно можно приготовить растворхлорида железа (II) путем растворения приблизитель
но0.35 г тетрагидратахлорида железа (II)(FeCI2-4Н20) примерно в 100 см3воды. Добавляют 2см3 рас
твора соляной кислоты и перемешивают.
5.3 Раствор тиоцианата аммония
Растворяют приблизительно 30 г тицианата аммония (NH4SCN) в воде. Разбавляют водой до
100 см3. Если раствор небесцветный, промывают его несколько раз небольшими порциями (например,
по 5 см3)изоамилового спирта (З-метилбутан-1-ол).
5.4 Стандартный раствор хлорида жолеза (III) (FeCI3), c(Fe) = 10 мкг/см3
В мернойколбесоднойметкой вместимостью 500 см3растворяют0.500 гпорошка железа пример
но в 50 см3растворасоляной кислоты, добавляют 1—2 см3раствора пероксида водорода(см. 4.7). Уда
ляют избытокпероксида водорода при кипении в течение5 мин. Охлаждаютдо комнатной температуры.
Разбавляют водой до метки 500 см3и перемешивают.
Раствор хлоридажелеза (III), содержащий 1г (дм3 Fe, также можетбыть приготовлен из стандарти
зированныххимикатов, имеющихся в продаже.
Спомощью пипетки переносят 1см3полученногораствора в мерную колбусодной меткой вмести
мостью 100 см3. Разбавляютдо метки 100 см3смесью метанол/1-деканол/н-гексан (см. 4.1) иперемеши
вают.
5.5 Раствор соляной кислоты I, приблизительно c(HCI) = 10 моль1дм3.
5.6 Раствор соляной кислоты II. приблизительно с(НС1)= 0.2 моль/дм3.
Разбавляют 2 см3раствора соляной кислоты Iводойдо 100 см3.
5.7 Раствор пероксида водорода (Н20 2), массовая доля приблизительно 30 %.
5.8 Разбавленная азотная кислота (HN03), массоваядоля приблизительно 10 %.
6 Лабораторное оборудование
6.1 Стеклянная посуда
Всю стеклянную посуду очищают путем замачивания в разбавленной азотной кислоте (см. 4.8) в
течение 24 ч. затем ее промывают четыре раза водопроводной водой и четыре разадистиллированной
2