ГОСТ Р ИСО 12884—2007
Массовую концентрацию ра,нг/м3,каждого аналита в пробе воздуха вычисляют поформуле
где V0 — конечный объем экстракта, мкл.
14 Контроль качества результатов измерений
Пользователь стандарта должен разработать методику выполнения измерений, содержащую
инструкции посборке, градуировке иработе системы отбора проб с указанием производителя имодели
используемогооборудования: инструкциипоподготовке, очистке, хранению иподготовкереактивовдля
отборапроб исамихпроб; посборке, градуировке иработес ГХ-МСсистемой, с указанием маркии моде
лииспользуемогооборудования: положенияпорегистрациииобработкеданныхсуказанием используе
мыхаппаратных ипрограммныхсредств ЭВМ.
Методика выполнения измерений должна содержать поэтапные инструкции и быть доступной и
понятной для персонала, проводящего измерения. Методика выполнения измерений должна соответ
ствовать требованиям настоящегостандарта.
Свежие градуировочные растворы готовятежемесячно или один раз вдва месяца и ихсостав про
веряютна основе серийно выпускаемыхстандартных смесей ПАУ.
П р и м е ч а н и е — Стандартные вещества для приготовления смесей ПАУ выпускаются серийно.
Градуировочные растворы анализируют до и после каждой серии проб, вводимых в ГХ-МС сис
тему.
Для проверки стабильности работы оператора и аналитической системы к очищенному экстракту
пробы перед началом анализа добавляют контрольное стандартное вещество, такое как флуоран
тен-d^ или другое подходящее вещество.
Эффективность извлечения изотопно-меченых заменителей ПАУ, добавленных в пробы перед
экстракцией ианализом, необходимо тщательно контролировать, чтобы гарантировать эффективность
процедур подготовки и анализа проб. Эффективность извлечения заменителей ПАУ должна быть в
пределах 75 %—125 %. Пробы, для которыхэти значения будут менее 50 % или более 150 %, бракуют.
Приблизительно 10 % экстрактов проб должны быть подвергнуты повторному анализу ГХ-МС
методомдля проверки прецизионности, относящейся к аналитической процедуре.
Для обеспечения точности, относящейся к аналитической процедуре, необходимо периодически
анализировать известные стандартные образцы.
15 Предел обнаружения, неопределенность и прецизионность метода
Предел обнаружения настоящего метода пропорционален объему пробы. При объеме пробы
350 м3предел обнаружения метода составит менее 0.05 нг/м3.Упаривание экстракта пробы до объема
менее 1мл передпроведением анализа снижает пределобнаружения, однако при этом возможны поте
ри аналита, особеннодвух-итрехциклическихПАУ. Чувствительностьаналитической системыувеличи
вается при использовании масс-спектрометров высокого разрешения.
Прецизионностьи неопределенностьзависятотобъемапробыи массовойконцентрациианалита.
Прецизионность, выраженная как стандартноеотклонение, должна бытьв пределах
а
25 %. а неопреде
ленность — в пределах±50 %.
Сопоставление анализа проб атмосферного воздуха объемом 150 м3.отобранных вдвух городах
США в течение одного года, показало, что общее среднее стандартное отклонение (в диапазоне
0,03 %—45.3 %) для 18 различных ПАУ (от нафталинадо коронена) составило 13 % (6]. Характеристики
описанного в настоящем стандарте метода анализа приведены в таблицеА. 1(приложение А).
16