ГОСТ Р ИСО 12884—2007
Необходимо следить за тем, чтобы в трубке концентратора не произошло полного выпаривания.
Если произошло полное выпаривание, то пробубракуют.
В полученный экстракт добавляют внутренний стандарт и доводят конечный объем до 1мл. Рас
твор тщательно перемешивают, переливают в темную виалу. герметично закрывают ее и хранят при
температуре не более4 °С до проведения анализа.
Анализ должен быть проведен в течение 30дней.
11.2 Очистка пробы
11.2.1 Подготовка хроматографической колонки
Силикагель {тип 60) экстрагируют в экстракторе Сокслета дихлорметаном в течение 6 ч (с мини
мальной скоростью 3 цикла в час), затемактивируютегонагреванием в стеклянном контейнере, оберну
том фольгой, в течение 16 ч при температуре 150 °С.
В нижнюючастьстекляннойхроматографической колонки вместимостью от 15до25 мл (например,
внутреннимдиаметром 11.5 мм идлиной 160 мм) помещают подложкуизстеклянной ваты изатем поме
щают 10 г активированного силикагеля в виде суспензии в пентане. Слабо постукивают по колонке для
обеспечениясоответствующегоеезаполнения суспензией. Поверхсиликагелядобавляют 1гбезводно-
госульфата натрия. Перед использованием проводят предварительноеэлюирование колонкипентаном
объемом 40 мл. а полученный элюатутилизируют.
П р и м е ч а н и е — Процедура очистки необязательна при проведении анализа относительно чистых мат
ричных проб.
11.2.2 Колоночная хроматография
Пока пентан находится в верхней части колонки в нее переносят 1 мл раствора экстракта пробы в
н-гексане извиалыипромывают виалун-гексаном объемом2млдля количественногопереносаэкстрак
та. Проводятэлюирование. Непосредственно перед тем. какэлюентпочти полностью впитается в слой
сульфата натрия, добавляют 25 мл пентана и продолжают элюирование. Пентановый элюат можно
утилизировать.
П р и м е ч а н и е — Пентановая фракция элюата содержит алифатические углеводороды, отобранные с по
мощью комбинации фильтр — сорбент. При желании эта фракция может быть проанализирована для определения
содержания конкретных алифатических органических соединений.
Если для экстракции пробы в качестве растворителя используется дихлорметан, необходимо
заменить растворитель на н-гексан. Для этого экстракт разбавляют гексаном как минимум два раза и
затем выпаривают в потоке чистого азота при температуре 30 5Сдо получения объема 1мл. Процессы
разбавленияи выпариваниянеобходимоповторитьпокрайней мередва раза. Альтернативойдля выпа
ривания является использование микроконцентратора К-D с микроколонкой Снайдера.
Окончательно колонку элюируютсо скоростью 2 мл/мин растворомдихлорметана в пентане объе
мом 25 мл (с объемным отношением 4:6) и полученный элюат собирают в испарительную колбу K-D
вместимостью 50 мл с трубочным концентратором вместимостью 5 млдля выпаривания экстракта про
быдо объема менее5 мл. Затем экстракт выпариваютдо объема не более 1млв слабом потоке чистого
азота, как было описано выше.
П р и м е ч а н и е — Дополнительное элюирование колонки метанолом объемом 25 мл позволяет выделить
полярные ПАУ (кислородосодержащие, нитрованные и сульфированные). Эта фракция может быть проанализиро
вана для определения содержания конкретных полярных ПАУ.
11.3 Добавление внутренних стандартов
При использовании настоящего метода бывает необходимо применение одного или нескольких
внутренних стандартов, которые в процессе хроматографического разделения ведут себя аналогично
определяемымсоединениям. Какправило, вкачестветакихвнутреннихстандартовдля ПАУиспользуют
их дейтерированные аналоги. Необходимо убедиться, что процедура и компоненты матрицы пробы не
повлияют на правильность измерения характеристик внутреннего стандарта. Для отдельных ПАУ
используют следующие внутренние стандарты:
Нафталин-da
Перилвн-du
Нафталин
Перилеи
Беиз(э)пирен
Бенз(Ь)флуорантен
Бенз(к)флуорантен
12