ГОСТ Р ИСО 12884—2007
Ацонафтон-<110
Беиз(д/м’)перилен
Аценафтен
Аценафтален
Флуорон
Фонантрен-dio
Дибенз(а.Л)антрацен
Инден(1,2,3-сс/)пирен
Коронен
Хризен-фг_________
Антрацен
Флуорантен
Фенантрен
Пирен
Бенз(з)амтрацен
Хризен
Циклопента(а/)пирен
Массовая концентрация соответствующих исходных дейтерированных внутренних стандартов
обычно составляет 50 нг/мкл. Их добавляют к экстракту пробы таким образом, чтобы их концентрация в
экстракте была аналогичной концентрации ПАУ в анализируемых пробах (например. 20 мкл исходного
раствора добавляют к 1мл экстракта пробы, чтобы получить массовую концентрацию ПАУ 1нг/мкл. что
соответствует массовой концентрации ПАУ в воздухе 3 нг/м1при объеме пробы воздуха 325 м3). Конеч
ный объем экстракта пробы после добавления внутренних стандартов доводят до 1 мл. Внутренние
стандарты следует добавлять непосредственно после очистки пробы (если она проводилась), но до
помещения на хранение в морозильную камеру.
П р и м е ч а н и е — Дейтерированные ПАУ содержат следы недейтерированмых ПАУ. Если кэкстракту про
быдобавляют слишком большое количестводейтерированных ПАУ. это может привести к неправильной количест
венной оценке ПАУ а пробе. Как правило, содержание ПАУ 8 воздухе уменьшается с увеличением числа
ароматических колец в молекуле. Поэтому массовая концентрация добавляемых внутренних стандартов должна
быть тем меньше, чем больше молекула ПАУ (например. 1нг/мкл для нафталина-<18. аценафталина-с!10. фенантре-
на-Д10и 0.1 нг/мкл для хризена-с112 и лерилена-Д,2).
12 Анализ проб
12.1 Аппаратура
Для анализа чаще всего используют масс-спектрометры с ионизацией электронным ударом (при
энергии ионизации 70 эВ) в работающем режиме селективного мониторинга ионов (SIM). Однако воз
можноиспользование масс-спектрометровдругих типов (например, типа ионнойловушки)сдругим спо
собом ионизации (например химическая ионизация отрицательными ионами) в других режимах
мониторинга ионов (например полное сканирование), если эта аппаратура обеспечивает эквивалент
ные метрологические характеристики метода. Для хроматографического разделения экстракта пробы
рекомендуетсяиспользоватькапиллярныегазохроматографическиеколонкидлинойот30до 50м и диа
метром 0.25 мм, со сшитой неподвижной фазой 5 %-ным фенилметилсиликоном (с толщиной пленки
0.25 мкм) или эквивалентные колонки. Типичные характеристики аналитического оборудования:
- начальная температура колонки ивремя выдержки: 2 мин при 60 °С;
- температурная программа колонки: от 60 °С до 290 °С со скоростью 8 “С/мим;
- конечное время выдержки (притемпературе 290 °С): 12 мин;
- инжектор Гроба: в режиме «без деления потока» (splitless) (от 0,5до 1мин);
- температура инжектора: от275 °Сдо 300 еС;
- температура интерфейса: от 275 ‘Сдо 300 °С;
- температура источника ионов: в соответствии с руководством по эксплуатации;
- вводимый объем: от 1до 3 мкл;
- газ-носитель: гелий, при скорости потока от30до 40 см/с.
Пример газовой хроматограммы ПАУ. полученной в приведенных условиях, приведен на рисун
ке D.1 (приложение D).
П р и м е ч а н и я
1 Использование другой спектрометрической аппаратуры, такой как ионная ловушка или тандемный
масс-спектрометр (МС-МС). других способов ионизации и режимов мониторинга ионов может обеспечить не мень
шую аналитическую чувствительность. Ввод пробы непосредственно в колонку также может обеспечить лучшую
чувствительность, однако в этом случае для обеспечения оптимальных характеристик колонки необходима тща
тельная ее подготовка.
2 При использовании дихлорметана начальная температура колонки может быть понижена до 40 ‘С. при
этом характеристики колонки могут немного улучшиться.
13