ГОСТ Р ИСО 12884—2007
Если в режим мониторинга включены вторичныеионы, то пределобнаружения метода будетзначитель
но ниже, поскольку относительная интенсивность этих ионов для ПАУ мала. Поэтому, если требуется
низкий предел обнаружения, использование первичного иона вместе с относительным временем удер
живания или индексом удерживания (относительно соответствующего дейтерированного внутреннего
стандарта)могутнапрактикеоказатьсяболееполезнымидля идентификации. Если для идентификации
аналита используют отношение гвремени удерживания (fR) неизвестного аналита и и времени удержи
ваниясоответствующеговнутреннегостандартаЦг =tRu/tR,).тоотношениеrs,полученное из хроматог
раммыпробы, недолжно отличаться болеечем на0.4 % ототношениягсполученного изхроматограммы
градуировочных растворов. Значение г должно быть в пределах 0,5^-2. Отклонения индексов удер
живанияаналита впробе ив соответствующем градуировочном растворедолжны бытьвпределах±2 %.
Соотношения интенсивностей первичных характеристичных ионов аналита в пробе не должны
отличаться от их соотношения в градуировочном растворе более чем на ± 30 %. Если выходной сигнал
любого иона, используемогодля количественногоопределения. превышает верхнеезначениедиапазо
на измерений, установленного при градуировкесистемы ГХ-МС, экстрактразбавляют. Для разбавления
кэкстрактудобавляютдополнительное количество внутреннегостандартадля обеспечения вэкстракте
необходимой массовой концентрации каждого внутреннего стандарта (от 1до 10 нг/мкл). Затем прово дят
повторныйанализ разбавленногоэкстракта.
Когдааналит идентифицирован, проводят его количественноеопределение, для чегоопределяют
площадь хроматографического пика, полученную для первичного характеристичного иона. Определе
ние количества проводят методом внутреннего стандарта. Используют внутренний стандарт, время
удерживания которого будет ближайшим к аналиту. Отклонение относительных времен удерживания
максимумов пиков заданных характеристичных ионов аналита от максимумов пиков выбранного внут
реннего стандартадолжно быть впределах± 0.03единицы измеренияотносительноговремени удержи
вания.
При проведении анализа проб с низким содержанием ПАУ сразу же после анализа проб или стан
дартныхрастворовсвысокимсодержанием ПАУвозможнопривнесениезагрязнениязасчетостаточных
ПАУ в системе. Поэтому после проведения каждого анализа необходимо промыть систему раствори
телем.
13 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию рРАН, нг/мкл. каждого идентифицированного аналита в экстракте пробы
вычисляют по формуле
__
а
.
р
>.
РАН “ *7 *7
гдеА, — площадь пика характеристичных ионов аналита;
А,5— площадь пика характеристичных ионов внутреннегостандарта;
R. — коэффициент отклика.
Общий объем отобранного воздуха Vm, м3.вычисляютпоформуле
v - ■?: - q.. *
mп 1000
2
где q,, q __ qn — значения расхода воздуха в начале, промежуточныхточках и конце периода отбора
пробы, л/мин;
п — число измерений расхода;
t — продолжительностьотбора проб. мин.
Общийобъем отобранного воздуха можетбытьпересчитанкстандартным условиям (температуре
25 °С идавлению 101.3 кПа) по формуле
V, = Vm
Р
а
298
1013 273 -ГГ /
где Vt — общийобъемотобранноговоздуха, приведенный кстандартным условиям (25 °С иЮ1,ЗкЛа),м3;
Vm— общий объем отобранного в реальных условиях воздуха, м3;
РА— атмосферное давление. кПа;
ГА— окружающая температура. °С.
15